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公开(公告)号：CN104211559B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410476948.4
申请日：2014-09-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种制备四甲基联苯异构体的方法，采用沸点80 oC以上、低毒、非水溶性的烷基取代四氢呋喃为溶剂体系，卤代邻二甲苯为原料，镁为还原剂，过渡金属镍、铜、铁、锰、或钴等的盐、或其有机磷、有机胺等助剂形成的络合物为催化剂，通过偶联反应制备3,3’,4,4’?四甲基联苯，2,3’,3,4’?四甲基联苯和2,2’,3,3’?四甲基联苯异构体。本发明实现溶剂循环利用率达90%以上，四甲基联苯异构体化合物收率达85~95%。
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公开(公告)号：CN103779170B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410063639.4
申请日：2014-02-25
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: H01J49/16
Abstract: 本发明涉及一种电喷雾离子源装置，其包括绝缘载体、导电电极、高压电源、待测物液滴、仪器接口，所述绝缘载体设有一与仪器接口对应的尖端部分，所述待测物液滴滴加覆盖在尖端部分表面上，所述导电电极一端与待测物液滴接触，另一端通过导线与高压电源相连，带电的待测物液滴在尖端部分和仪器接口形成强电场，待测物液滴在电场作用下形成电喷雾，实现待测物的离子化。所述绝缘载体尖端部分设有30~150°的尖角。本发明装置结构简单，成本低，易于搭建和操作；采用该离子源可以对溶液中的物质实时监测；液体样品无需处理，即使是有悬浮颗粒的溶液也可直接检测。
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公开(公告)号：CN119798197A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202510005275.2
申请日：2025-01-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种微界面强化催化氧化制备卤代苯酐的方法，本发明以卤代邻二甲苯为原料，钴、锰、溴为复合催化剂，纳米氧化锆为添加剂，原子氧为氧化剂，醋酸为溶剂，在常压下催化氧化制备氯代苯酐。本发明的优点在于，通过纳米氧化锆的加入，加速气体氧化剂的扩散和分散，并强化气液微界面体系，实现常压液相氧化反应，避免了传统氧化反应需要的高温高压下进行的问题，产品分离容易，催化剂易回收，适合于工业化过程。
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公开(公告)号：CN113582954B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202110888518.3
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , B01J31/18
Abstract: 本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料，锌或镁为还原剂，以镍盐为催化剂，在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物，经水解，脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体，与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物，溶于反应体系，避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应，本发明还原剂接近定量反应，更加适合于工业化。
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公开(公告)号：CN113735806A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202110888516.4
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种无溶剂液相催化氧化制备氯代苯酐的方法，本发明以氯代邻二甲苯为原料，钴、锰、溴为复合催化剂，原子氧为氧化剂，氯代邻苯二甲酸为添加剂，在常压下催化氧化制备氯代苯酐，本发明的优点在于，常压无溶剂液相氧化反应，避免了传统使用大量醋酸溶剂的问题，产品分离容易，催化剂易回收，适合于工业化过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113636994A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110885278.1
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , B01J19/00 , B01J19/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应系统制备联苯二酐新方法，采用钴‑锰‑溴‑过氧化物四元复合催化体系，以醋酸为溶剂，以原子氧为氧化剂，进行连续流微通道液相催化纯四甲基联苯，制备三种联苯二酐异构体纯品，质量收率高达120％以上，本发明的四元复合催化体系，有效地消除了催化过程的诱导期的影响，反应安全环保，产率高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113603663A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110888517.9
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , C07D307/06
Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助催化偶联制备联苯二酐异构体的方法，主要内容包括以镍盐催化剂，以锌为还原剂，以2‑THF为溶剂，N‑芳基(或甲基)‑4‑氯代酞酰亚胺和N‑丙基(或异丙基)‑3‑氯代酞酰亚胺特殊组合的混合物为反应原料，在60～100℃下，通过超声波辅助催化偶联反应0.5～3小时，生成的三种联苯双亚胺混合物。利用三者溶解性的不同，进行分离，实现三种联苯二四酸异构体的分离提纯，最终获得联苯二酐异构体纯品，本专利申请的特点在于建立了一种简易的三种联苯四酸异构体分离的方法，解决了三种联苯二酐混合物难以分离难题，特别是以较低的成本获得了不对称结构的3,4‑联苯二酐’。
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公开(公告)号：CN113582954A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110888518.3
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , B01J31/18
Abstract: 本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料，锌或镁为还原剂，以镍盐为催化剂，在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物，经水解，脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体，与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物，溶于反应体系，避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应，本发明还原剂接近定量反应，更加适合于工业化。
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公开(公告)号：CN113563291A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110885277.7
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法，主要内容包括以钴盐、溴化季铵盐及N‑羟基氯代酞酰亚胺三元复合催化剂，以原子氧为氧化剂，在70～150℃，催化氧化氯代邻二甲苯制备氯代苯酐，质量产率109～121％，与现有液相氧化、气相氧化，苯酐通氯制备氯代苯酐的方法相比，本发明的方法的优势在于：在常压下反应，对设备腐蚀性小，产率高，后处理简单，无过度氧化现象，工艺安全，三废少，更适合于工业化。
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公开(公告)号：CN113201164A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202011235487.3
申请日：2020-11-09
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C08J7/18 , C09D5/14 , C09D5/16 , C09D125/18 , C09D133/14 , C09D133/24 , C08L25/06 , C08L23/12 , C08L27/06 , C08L75/04
Abstract: 本发明公开了一种医用高分子材料表面防污涂层的制备方法，主要包括：将高分子材料在含有偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰、乙烯基苄基氯的有机溶液中浸渍一定时间后取出，迅速在紫外光强值为0.5‑50 mW/cm2，辐照10~500秒引发自由基聚合，在高分子材料表面形成聚乙烯基苄基氯纳米层，然后以苄基氯为引发剂，在水相中通过ATRP接枝亲水防污组份，形成稳定的防污涂层，可以降低生物大分子及细菌吸附。该方法简单易行，适合于高分子类医疗器械表面的抗菌防污涂层的工业制备，应用前景十分广泛。
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