公开(公告)号：CN101696142B

公开(公告)日：2011-09-21

申请号：CN200910218607.6

申请日：2009-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  覃光明 ,  王海清 ,  刘忠文 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  吕剑 ,  陈建刚

IPC: C07D257/02

CPC classification number: Y02P20/544

Abstract: 一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，包括配制奥克托今-丙酮溶液、抽真空、制备规则形貌奥克托今微粒步骤。本发明在超临界CO2中将奥克托今粗品制备成具有规则形貌的奥克托今微粒，克服传统方法制备的奥克托今微粒不具规则形貌的缺点。该方法无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀、形态规整，能够满足实际使用需要，可用于制备奥克托今微粒。

公开(公告)号：CN101851215B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN201010100886.9

申请日：2010-01-22

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  覃光明 ,  任花萍 ,  刘忠文 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  吕剑

IPC: C07D271/08

Abstract: 一种1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐催化合成3，4-二硝基呋咱的方法，由制备催化剂、合成乙二肟、合成3，4-二氨基乙二肟、合成3，4-二氨基呋咱、合成3，4-二硝基呋咱步骤组成。本发明选用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体和钨酸钠在酸性条件下合成1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐，并以合成的1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐作为催化剂，选用质量分数为50％的H2O2水溶液作为氧化剂，氧化3，4-二氨基呋咱制备3，4-二硝基呋咱。该方法解决了呋咱环上连接硝基难的问题，避免了N2O5与HNO3等氧化过程中造成的对设备的腐蚀和环境的污染，并且使用本发明合成的催化剂1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐合成3，4-二硝基呋咱的产率从40％提高到58％。

公开(公告)号：CN101851215A

公开(公告)日：2010-10-06

申请号：CN201010100886.9

申请日：2010-01-22

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  覃光明 ,  任花萍 ,  刘忠文 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  吕剑

IPC: C07D271/08

Abstract: 一种1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐催化合成3，4-二硝基呋咱，由制备催化剂、合成乙二肟、合成3，4-二氨基乙二肟、合成3，4-二氨基呋咱、合成3，4-二硝基呋咱步骤组成。本发明选用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体和钨酸钠在酸性条件下合成1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐，并以合成的1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐作为催化剂，选用质量分数为50％的H2O2水溶液作为氧化剂，氧化3，4-二氨基呋咱制备3，4-二硝基呋咱。该方法解决了呋咱环上连接硝基难的问题，避免了N2O5与HNO3等氧化过程中造成的对设备的腐蚀和环境的污染，并且使用本发明合成的催化剂1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐合成3，4-二硝基呋咱的产率从40％提高到58％。

公开(公告)号：CN101762562A

公开(公告)日：2010-06-30

申请号：CN200910254621.1

申请日：2009-12-31

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  覃光明 ,  王海清 ,  刘忠文 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  吕剑 ,  陈建刚

IPC: G01N21/33 ,  G01N1/10 ,  G01N1/28

Abstract: 一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法，由抽真空、取样、配制奥克托今乙腈样品溶液、制作标准曲线、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度步骤组成。本发明采用取样管取样，取样管两端分别接在高压反应釜上，并对取样管和高压反应釜进行抽真空处理，以使溶液在取样管中充分流动，确保取样准确。同时对所采集样品用紫外分光光度计进行测量，确保分析测量的准确，避免了传统称重法误差大、杂质影响而不能准确测量，比色法步骤繁冗的缺点，具有操作简单、测试结果准确的优点。

公开(公告)号：CN101696142A

公开(公告)日：2010-04-21

申请号：CN200910218607.6

申请日：2009-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  覃光明 ,  王海清 ,  刘忠文 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  吕剑 ,  陈建刚

IPC: C06B25/34

CPC classification number: Y02P20/544

Abstract: 一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，包括配制奥克托今-丙酮溶液、抽真空、制备规则形貌奥克托今微粒步骤。本发明在超临界CO2中将奥克托今粗品制备成具有规则形貌的奥克托今微粒，克服传统方法制备的奥克托今微粒不具规则形貌的缺点。该方法无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀、形态规整，能够满足实际使用需要，可用于制备奥克托今微粒。

公开(公告)号：CN101244392A

公开(公告)日：2008-08-20

申请号：CN200810017668.1

申请日：2008-03-10

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  吕剑 ,  王伟 ,  杜咏梅 ,  刘忠文 ,  郝青青 ,  李春迎 ,  杨建明 ,  张呈平 ,  亢建平

IPC: B01J29/80 ,  C07C5/13 ,  C07C13/61

Abstract: 一种用于生产挂式四氢双环戊二烯催化剂的制备方法，包括配料、制备催化剂工艺步骤，硅铝比为20～80的Hβ分子筛、硅铝比为3～6的稀土Y分子筛、硅铝比为10～40的超稳稀土Y分子筛、硅铝比为10～40的超稳Y分子筛、硅铝比为3～6的HY分子筛、硅铝比为3～6的氢型稀土Y分子筛、γ型三氧化二铝、二氧化硅载体中的任意一种，加入六水合硝酸镍和水的1/3，旋转蒸发仪65℃、真空度为0.09MPa旋转蒸干，取出放入坩埚，将坩埚放入马弗炉，450～600℃空气气氛中第一次焙烧4～7小时，自然冷却至室温，制成第一次催化剂粗品；一次催化剂粗品在加六水合硝酸镍和加入水重复两次焙烧，压片，造粒，过40～60目筛，制备成催化剂。

公开(公告)号：CN101134707A

公开(公告)日：2008-03-05

申请号：CN200710018299.3

申请日：2007-07-20

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  吕剑 ,  王伟 ,  杜咏梅 ,  刘忠文

IPC: C07C13/61 ,  C07C5/13 ,  B01J29/068

CPC classification number: Y02P20/588

Abstract: 一种一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法，包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化反应、分离提纯步骤。在催化剂评价装置的固定床反应器上一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯，所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低，本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点，所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行物质鉴定，鉴定结果与标准图谱一致。