含苯环聚合物裂解转化SiBCN无金属陶瓷吸波材料及制备方法

    公开(公告)号:CN109251038A

    公开(公告)日:2019-01-22

    申请号:CN201811195572.4

    申请日:2018-10-15

    Abstract: 本发明公开了一种含苯环聚合物裂解转化SiBCN无金属陶瓷吸波材料及制备方法,包括含苯环超支化聚硼硅氮烷的合成以及SiBCN陶瓷吸波材料的制备,本发明利用甲基二氯二苯基硅烷、二氯硅烷、三氯化硼以及六甲基二硅杂氮烷合成超支化聚硼硅氮烷,再将超支化聚硼硅氮烷交联后压片成胚体,胚体裂解成陶瓷吸波材料。本发明从陶瓷聚合物前驱体结构设计入手,进行高陶瓷产率聚硼硅氮烷前驱体的合成和交联拓扑体系的构筑,在聚硼硅氮烷前驱体结构中直接引入苯环,使苯环中的sp2杂化碳原子在裂解转化过程中直接原位形成石墨碳、碳纳米管等结构,实现了高温吸波剂均匀分散在非晶态的低损耗载体中的结构,得到吸波性能良好的无金属陶瓷基复合材料。

    一种A/B/C型微结构陶瓷基吸波材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN109133936A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201810827217.8

    申请日:2018-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种A/B/C型微结构陶瓷基吸波材料及其制备方法,包括:(1)制备氧化石墨烯;(2)制备沉积四氧化三铁纳米颗粒的石墨烯;(3)制备超支化聚硼硅氮烷;(4)将步骤(3)制得的超支化聚硼硅氮烷与步骤(2)制得的沉积四氧化三铁纳米颗粒的石墨烯按质量比100:0.3溶于无水四氢呋喃中,得到混合液,去除溶剂,在400℃下交联2h后,将交联产物球磨成粉体,并压片成胚体,将胚体放入高温裂解炉中在1000℃的温度下裂解成陶瓷片,并退火至1100℃‑1300℃,得到厚度为2.15mm‑2.58mm吸波陶瓷。本发明制备的吸波材料中C相的位置得到了有效控制,为A/B/C三相层次结构的聚合物转化陶瓷吸波材料的制备提供了一种可行策略。

    一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN108821778A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810733611.5

    申请日:2018-07-06

    Abstract: 本发明公开了一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法,属于吸波材料技术领域。具体是以式(1)所示的含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体为原料,并制备1,1'-二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁,将超支化聚硼硅氮烷与1,1'-二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁按质量比100:0.5~3的比例混合均匀,在380~400℃下交联,然后球磨成粉,压片成胚体,将胚体放入高温裂解炉中在1000~1100℃的温度下裂解所得。本发明采用聚合物前驱体热解转化制备陶瓷的方法,通过在含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷的前驱体中按比例添加添加剂1,1'-二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁,得到含Fe元素的SiBCN吸波材料,其具有非常优异的高温吸波性能。

    一种环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN106478712B

    公开(公告)日:2018-10-26

    申请号:CN201610887370.0

    申请日:2016-10-11

    Abstract: 本发明提供了一种环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体的制备方法,基于TBS‑DAR合成PBO的方案,通过中间体TPC‑prePBO的酰氯基团与羟基反应,将含有环氧基团的缩水甘油引入到PBO分子结构中,制备出Epoxy‑prePBO。本发明采用与PBO纤维具有较好相容性的环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体Epoxy‑prePBO对BADCy树脂进行共聚改性,使Epoxy‑prePBO/BADCy改性树脂和PBO纤维的界面粘接强度得到改善,PBO纤维/BADCy微复合材料的单丝拔出强度由现有技术的2.93MPa增加到3.02~3.10。

    一种制备Si-C-N基陶瓷微球的方法

    公开(公告)号:CN103979965B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410204375.X

    申请日:2014-05-12

    Abstract: 本发明涉及一种制备Si-C-N基陶瓷微球的方法,采用溶液共混法将一定比例的聚硅氮烷和聚苯乙烯和一些有机金属化合物溶解在合适的溶剂中,利用溶剂蒸发引起聚合物共混体系相分离的方法得到陶瓷前驱体球形液滴,然后进行低温交联,球形液滴固化为微球,离心分离和热解,最终制得Si-C-N基陶瓷微球。本发明操作简单,步骤少,实验条件要求低;适合制备多种材料的陶瓷微球;所得陶瓷微球形状规则,表面光滑;能广泛用于制备多种组分的陶瓷微球。

    一种新型对苯撑苯并二噁唑-倍半硅氧烷共聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN104140528A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201410344825.5

    申请日:2014-07-14

    Inventor: 孔杰 王佩 唐玉生

    Abstract: 本发明公开了一种新型对苯撑苯并二噁唑-倍半硅氧烷共聚物的制备方法,利用叔丁基二甲基氯硅烷对易氧化且溶解性能差的4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐单体中的活泼氨基和羟基进行化学改性,得到硅烷官能团保护的单体,增加其在有机溶剂中的溶解性以及稳定性;同时,采用对苯二甲酰氯和两羟基POSS进行酰化反应,使得含有规整笼状结构POSS的末端活泼羟基转化为酰氯基团;最后,将硅烷官能团保护的单体与末端酰化POSS、对苯二甲酰氯溶于有机溶剂中进行缩聚反应,采用化学方法将笼状结构POSS单体化学键接到PBO主链上制得嵌段共聚物。本发明所制备的嵌段共聚物具有良好的溶解性及成膜性,并兼具优异的耐高温性能和力学性能。

    一种特定乙烯基含量聚硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN104031267A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410178059.X

    申请日:2014-04-25

    Abstract: 本发明涉及一种特定乙烯基含量聚硅氧烷的制备方法,其具体方法为:加入50~300mg除水后的六甲基环三硅氧烷单体和100~1000mg1,3,5-三乙烯基-1,3,5-三甲基环三硅氧烷单体到5ml新蒸四氢呋喃溶剂中,加入10滴正丁基锂溶液,于40℃条件下反应20个小时,加入冰冻无水甲醇进行端基终止,待有聚合物沉淀下来,进行离心分离,对得到的沉淀物进行旋蒸处理,得到特定乙烯基含量的聚硅氧烷。本发明方法通过可控阴离子开环聚合反应,通常可以通过改变单体投料比,调整反应温度,增减反应时间,加入链终止剂等方式对聚合过程进行控制,可以实现单体转化率、分子量及乙烯基含量的调控。

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