公开(公告)号：CN102173830B

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201010622375.3

申请日：2010-12-30

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  周立娟 ,  牛金叶 ,  董抒华

IPC: C04B35/66 ,  C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  B32B18/00

Abstract: 本发明提供一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法制备硼化锆流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片；2)采用浸渍法，将流延片浸入石墨或氮化硼料浆中，对流延片浸渍；3)对流延片依照模具大小切片；4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂；5)在氩气气氛下热压烧结，即得层状硼化锆超高温陶瓷，断裂韧性高达8.3MPa·m1/2。本发明所得的层状硼化锆陶瓷的断裂方式为非脆性断裂，即表现为对裂纹损伤具有一定容忍能力的逐次断裂，性能优良。

公开(公告)号：CN102173830A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201010622375.3

申请日：2010-12-30

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  周立娟 ,  牛金叶 ,  董抒华

IPC: C04B35/66 ,  C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  B32B18/00

Abstract: 本发明提供一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法制备硼化锆流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片；2)采用浸渍法，将流延片浸入石墨或氮化硼料浆中，对流延片浸渍；3)对流延片依照模具大小切片；4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂；5)在氩气气氛下热压烧结，即得层状硼化锆超高温陶瓷，断裂韧性高达8.3MPa·m1/2。本发明所得的层状硼化锆陶瓷的断裂方式为非脆性断裂，即表现为对裂纹损伤具有一定容忍能力的逐次断裂，性能优良。

公开(公告)号：CN101851005A

公开(公告)日：2010-10-06

申请号：CN201010182575.1

申请日：2010-05-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  牛金叶 ,  孟凡涛 ,  田贵山 ,  周立娟

IPC: C01G25/02 ,  B82B3/00

Abstract: 本发明提供一种高分散氧化锆纳米粉体的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，其特征在于采用以下步骤：(1)在搅拌条件下，将沉淀剂滴定到锆盐溶液中，生成凝胶，然后用去离子水将凝胶抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止；(2)向凝胶中加入莰烯，在50～70℃环境下球磨混合形成料浆；(3)将料浆在室温凝固成型，再把凝固的料浆放在室温空气环境中停留7～10天，待莰烯完全挥发后放到烧结炉中，700～900℃煅烧，即得高分散氧化锆纳米粉体。本发明得到的氧化锆纳米粉体，分散性好，无硬团聚，颗粒小于50nm，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。

公开(公告)号：CN111892407B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN202010557834.8

申请日：2020-06-18

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  董抒华 ,  周立娟

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/638 ,  C04B35/645

Abstract: 本发明提供一种湿纺‑浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料，其特征在于采用以下步骤：1）湿纺法制备纤维独石前驱体，先将固化剂和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解，再加入硼化锆陶瓷粉料，制成喷丝液，通过喷丝头喷入凝胶槽中，即得纤维独石前驱体；2）浸渍法涂覆内界面层；3）浸渍法涂覆外界面层，即得具有双界面层的纤维独石前驱体；4）温压成型；5）真空脱脂；6）热压烧结，即得双界面纤维独石硼化锆复合材料，其断裂韧性可达8MPa•m1/2以上。本发明所得的双界面纤维独石硼化锆复合材料，弱质材料的三维联通结构被改变，能有效地减少弱质材料被氧化，达到断裂韧性和抗氧化烧蚀性协同提高。

公开(公告)号：CN111848175A

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN202010558775.6

申请日：2020-06-18

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 王鹏 ,  周立娟 ,  孟凡涛

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/80 ,  C04B35/622 ,  C04B35/638 ,  C04B35/645 ,  C04B35/634 ,  C04B35/63 ,  D01D5/06 ,  D01D1/02 ,  D01F9/08

Abstract: 本发明提供一种湿纺共挤出法制备弱界面纤维独石硼化铪陶瓷的工艺，其特征在于采用以下步骤：1）先将固化剂和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解，再分别加入纤维独石前驱体胞体和纤维独石前驱体界面层的陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的喷丝料浆，在机械压力下，通过共挤出喷丝头喷入盛满水的凝胶槽中，凝固成型，即得具有界面层的纤维独石前驱体；2）温压成型；3）真空脱脂；4）热压烧结，即得弱界面纤维独石硼化铪陶瓷，其断裂韧性可达9MPa·m1/2以上。本发明湿纺共挤出法成型纤维独石前驱体简化工艺，有利于机械排布，所得的纤维独石硼化铪超高温陶瓷，达到微观结构的精确控制，断裂方式为非脆性断裂，性能优良。

公开(公告)号：CN103864085B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201410115397.9

申请日：2014-03-26

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 周立娟 ,  冯柳 ,  魏春城

IPC: C01B35/04

Abstract: 本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。其特征在于采用以下步骤：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，纯度大于99 %，加热至900～1100℃保温0.2～1 h，得到棒状氧化锆粉体；再将棒状氧化锆粉体、三氧化二硼粉体、碳粉按摩尔比为1:1:5 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备的棒状硼化锆粉体，分散性好，长径比大于2倍。

公开(公告)号：CN102173827B

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201010622365.X

申请日：2010-12-30

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  董抒华 ,  周立娟 ,  田贵山

IPC: C04B35/66 ,  B32B18/00 ,  C04B35/58 ,  C04B35/583 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明提供一种硼化锆-碳化硅/氮化硼层状超高温陶瓷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与氮化硼流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和氮化硼陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的氮化硼流延片；2)对硼化锆流延片和氮化硼流延片依照模具大小分别切片；3)将硼化锆片和氮化硼片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，制备出层状超高温陶瓷。本发明制备工艺简单、成本低，组成成分可控，所得材料具有较高的抗高温氧化性，断裂韧性高达18.1MPa·m1/2。

公开(公告)号：CN101823766A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN201010182563.9

申请日：2010-05-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  田贵山 ,  冯柳 ,  孟凡涛 ,  周立娟

IPC: C01G27/02

Abstract: 本发明提供一种具有纳米孔结构的氧化铪粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域。其特征在于：采用固相法，以四氯化铪和苯甲酸为原料，按摩尔比1∶2～4将两者混合，球磨均匀，然后在500～800℃煅烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体，孔径为50～100nm，氧化铪颗粒为20～100nm。本发明工艺简单，操作安全，效率高，合成的纳米氧化铪粉体具有较大的比表面积。