一种制备棒状氟化镁涂层的水热方法

    公开(公告)号:CN107857284A

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201711192618.2

    申请日:2017-11-24

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种制备棒状氟化镁涂层的水热方法,以氟化物为原料配置溶液,搅拌30min~2h;滴加碱液使pH维持在9~12,搅拌1~4h,得到涂层溶液,溶液中F-的浓度为0.01~0.04mol/L。将涂层溶液移至反应釜中,并放入碱处理后的镁合金,使镁合金完全浸没于溶液中,移入烘箱中反应;反应结束后随烘箱冷却至室温,取出反应釜,开釜后取出镁合金,用洗涤剂清洗,干燥得到棒状氟化镁涂层包覆的镁合金。本发明耗时短;制备的涂层由大量氟化镁的细小棒状晶体堆积而成,结晶性和均匀性好,结构致密。电化学测试得出交流阻抗为22KΩ·cm2,自腐蚀电流密度为1.34μΑ/cm2,涂层具有显著的耐蚀性。

    一种化学浴沉积并硫化制备二硫化铁薄膜的方法

    公开(公告)号:CN102912322B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201210381063.7

    申请日:2012-10-09

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种化学浴沉积并硫化制备FeS2薄膜的方法,采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂,在低于100℃的水浴环境下,在改性的普通玻璃上均获得均一致密且高度结晶的前躯体薄膜,然后进行硫化处理,并快速降温得到纯度不低于99%的FeS2薄膜。采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂络合金属离子,可抑制反应初期二价铁离子与硫离子在溶液中大量同质沉积,使得异质沉积成为主体,有利于薄膜的生成。采用水浴加热的方式,使反应溶液受热均匀,薄膜静态缓慢生长,均匀致密。采用快速降温方式,从动力学上减少杂质相的生成,提高薄膜的纯度。本发明对衬底无选择性,低温溶液中合成,具有良好结晶性,工艺简单,成本低廉,适合于大规模生产应用。

    高温抗热震性镁铝尖晶石-氧化锆复相材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103496990A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310422080.5

    申请日:2013-09-13

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种高温抗热震性镁铝尖晶石-氧化锆复相材料及其制备方法,其复相材料组成为MgAl2O4-ZrO2-MO;M为Y、Mg、Ce、Ca、La、Al、Si的一种或多种复合;质量百分含量为:MgAl2O45~30%,ZrO255~80%,MO3~15%。本发明通过控制镁铝尖晶石-氧化锆的配比以及稳定剂的添加量和添加种类,控制镁铝尖晶石-氧化锆陶瓷的相组成,提高材料的断裂韧性,降低热膨胀系数,提高热导率,使相变体积效应和热膨胀体积效应相匹配。最终使镁铝尖晶石-氧化锆复相材料能够在1200~1800℃剧烈热震和腐蚀环境中长期使用。

    医用镁合金表面介孔生物玻璃涂层及制备方法

    公开(公告)号:CN103495202A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310420435.7

    申请日:2013-09-13

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种医用镁合金表面介孔生物玻璃涂层及其制备方法,涂层组成为45S5生物活性玻璃(Na2O-CaO-SiO2-P2O5体系,其质量比是24.5:24.5:45:6.0),通过加入成孔模板剂使其具有介孔结构。利用溶胶凝胶法和浸渍提拉法,在镁合金表面制备含模板剂的溶胶涂层,再经凝胶化,后期热处理排出模板剂,最终在镁合金表面获得介孔生物玻璃涂层。该方法工艺过程简单,生产周期短;所得涂层不仅具有良好的生物活性和可降解性,而且介孔的存在,更利于磷灰石的生成、细胞黏附;通过调整模板剂的含量以及热处理温度、保温时间等条件可控制介孔涂层的结构,实现涂层与镁合金基体良好的界面结合,调控镁合金的降解性能。

    一种化学浴沉积并硫化制备二硫化铁薄膜的方法

    公开(公告)号:CN102912322A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201210381063.7

    申请日:2012-10-09

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种化学浴沉积并硫化制备FeS2薄膜的方法,采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂,在低于100℃的水浴环境下,在改性的普通玻璃上均获得均一致密且高度结晶的前躯体薄膜,然后进行硫化处理,并快速降温得到纯度不低于99%的FeS2薄膜。采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂络合金属离子,可抑制反应初期二价铁离子与硫离子在溶液中大量同质沉积,使得异质沉积成为主体,有利于薄膜的生成。采用水浴加热的方式,使反应溶液受热均匀,薄膜静态缓慢生长,均匀致密。采用快速降温方式,从动力学上减少杂质相的生成,提高薄膜的纯度。本发明对衬底无选择性,低温溶液中合成,具有良好结晶性,工艺简单,成本低廉,适合于大规模生产应用。

    纳米金属粒子原位生长增强多孔钙磷玻璃陶瓷及其制备方法

    公开(公告)号:CN101857372B

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN201010200945.X

    申请日:2010-06-17

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明本发明涉及一种纳米金属粒子原位生长增强多孔钙磷玻璃陶瓷及其制备方法,以CaO-P2O5-Na2O为基体,原位生长纳米金属粒子增强的多孔钙磷酸盐玻璃陶瓷及其制备方法,属于生物陶瓷制备技术领域。其特征在于,以质量百分比为50∶45∶5的CaO-P2O5-Na2O(CPN)体系为基体,通过将该玻璃陶瓷基体粉末与含骨微量元素的金属氧化物混合,加入聚丙烯酸分散剂制得料浆。再通过多孔泡沫浸渍法,在保护气氛下利用聚氨酯泡沫体裂解产生的C还原金属氧化物,从而获得原位生长纳米金属粒子增强的多孔钙磷酸盐玻璃陶瓷。本发明的优点在于以该方法制备的多孔陶瓷,气孔率为60~83%,抗压强度达10~18MPa。以该方法制备的多孔玻璃陶瓷还具有优良的降解性能,可用于骨组织缺损、修复等。

    多孔碳包覆硅酸亚铁锂正极材料及制备方法

    公开(公告)号:CN101847711A

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN201010201599.7

    申请日:2010-06-17

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及多孔碳包覆硅酸亚铁锂正极材料及制备方法,采用聚乙二醇为造孔剂,通过正硅酸乙酯的水解缩合形成凝胶,在前驱体煅烧过程中由于聚乙二醇热解形成连续的骨架和贯通的大孔/介孔孔道,大孔平均孔径介于0.5~3.9μm,介孔平均孔径介于18~40nm,平均孔隙率介于57.2~71.9%。通过正硅酸乙酯的水解缩合形成三维网络结构,从而降低了离子在晶格重组时迁移的距离和迁移所必需的活化能,有利于降低反应温度和缩短反应时间,生成物相纯度高、符合化学计量比的产物。多孔结构增加了材料的比表面积,不仅有利于电解液在颗粒中的渗透,提高了晶体内部锂离子的脱嵌概率,提高了锂离子利用率,还避免了晶粒在煅烧过程中的长大与充放电过程中的聚集,提高正极材料的电化学性能。

    一步法碳包覆的LiFePO4粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN101567441A

    公开(公告)日:2009-10-28

    申请号:CN200910069194.X

    申请日:2009-06-09

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一步法碳包覆的LiFePO4粉体的制备方法。以锂的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料,添加剂为抗氧化剂和明胶,明胶占理论生成磷酸亚铁锂质量的1%~6%;将明胶溶于去离子水,在大于40℃下加热搅拌获得明胶的水溶液;将制得亚铁盐溶液、明胶溶液加入Li3PO4体系中混合均匀;将混合溶液于120~170℃下反应2~5h;所得产物为干燥的明胶包覆的磷酸亚铁锂粉末;制得的粉末装入石英坩埚中,在N2气氛保护下于550~750℃煅烧,获得碳包覆的磷酸亚铁锂粉体。本发明所制备的磷酸亚铁锂颗粒形貌均一,呈柱状形态,粒径小于400nm,表面包覆层薄且为均匀的无定形碳,并具有较高的振实密度,有利于改善材料的电化学性能,适合作为正极材料。工艺路线简单,无污染,适合规模生产。

    结晶程度可控纳米羟基磷灰石粉末的制备方法

    公开(公告)号:CN100551820C

    公开(公告)日:2009-10-21

    申请号:CN200710059356.2

    申请日:2007-08-30

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明公开了一种结晶程度可控纳米羟基磷灰石粉末的制备方法。该方法包括以下过程:将P2O5加入无水乙醇中配制成磷基溶胶;将四水硝酸钙、硝酸锶与甲醇钠溶于乙二醇溶液中配制成组分溶胶,按CaO∶P2O5∶SrO∶Na2O摩尔比将组分溶胶滴加至磷基溶胶中,制得混合溶胶,将混合溶胶干燥、预烧、熔融、淬冷、研磨、过筛,得到钙磷生物玻璃添加剂;按Ca/P摩尔比为1.67将P2O5溶液滴加到Ca(NO3)2·4H2O溶液中,并按质量比加入钙磷生物玻璃添加剂,再加热、搅拌,得到透明溶液,经烘干、煅烧,得到粒径为10~30nm的结晶度低的HAp粉末,继续煅烧,得结晶良好的纳米HAp粉末。本发明制得的纳米HAp粉末,热处理温度低,纯度高、结晶度可控,分散性好,可用于骨组织缺损、修复和药物载体等。

    CaO-P2O5-Na2O-MgO玻璃增强多孔β-磷酸三钙生物陶瓷制备方法

    公开(公告)号:CN1830907A

    公开(公告)日:2006-09-13

    申请号:CN200610013334.8

    申请日:2006-03-20

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种CaO-P2O5-Na2O-MgO玻璃增强多孔β-磷酸三钙生物陶瓷制备方法,属于生物陶瓷制备技术领域。其特征在于,按P2O5∶CaO∶Na2O∶MgO质量百分比为(62~41.4)∶(14.7~9.80)∶(18~12)∶(5.30~3.50)称取原料配方,通过熔融和析晶热处理,制得成分为焦磷酸钠和磷酸钠钙镁盐的生物玻璃。将该生物玻璃加入β-磷酸三钙粉末中,其质量比为10~30%,再通过多孔泡沫浸渍法制备多孔生物陶瓷。本发明的优点在于以该方法制备的多孔陶瓷孔隙率高,且贯通,具有较高的强度和优良的生物特性,可用于骨组织缺损、修复和体外细胞培养支架以及药物释放载体等的多孔生物陶瓷。

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