一种原位透射电镜制样中快速除碳方法

    公开(公告)号:CN112683636A

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202011444162.6

    申请日:2020-12-11

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种原位透射电镜制样中快速除碳方法,属于透射电镜制样技术领域。该方法采用臭氧处理氧化透射电镜待测样品,除去表面吸附的有机物分子。本发明通过臭氧发生器产生的臭氧,氧化消除样品颗粒表面吸附的有机物分子,从而达到快速除碳的效果。臭氧消除有机物的方式相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化。

    一种纳米陶瓷填充PCB覆铜板半固化片的制备方法

    公开(公告)号:CN108822493B

    公开(公告)日:2020-06-16

    申请号:CN201810503288.2

    申请日:2018-05-23

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米陶瓷填充PCB覆铜板半固化片的制备方法,包括:先将一定比例的固化剂、促进剂和溶剂搅拌均匀得到透明溶液,然后在加入一定比例的树脂,搅拌一段时间后,使得树脂完全溶解;加入粒径为1‑10纳米的SiO2、MgO、Al2O3和CaO陶瓷粉体混合物,然后进行高速搅拌,从而使纳米陶瓷在环氧树脂中分布均匀;最后再通过玻纤布沉浸上胶、烘干等步骤,制备PTFE基的PCB覆铜板半固化片。本发明通过在环氧树脂中加入一定比例的纳米陶瓷粉体,并使陶瓷颗粒与环氧树脂混合均匀,大大提高覆铜板半固化片的均一性及热性能,对5G时代高频PCB覆铜板的应用具有重要作用。

    一种螺[芴-9,9`-呫吨]-3`,6`-二酚及其衍生物的简便制备方法

    公开(公告)号:CN109456299A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811553280.3

    申请日:2018-12-18

    Inventor: 肖尖 陆国元 陈强

    CPC classification number: C07D311/96

    Abstract: 本发明属于有机化合物制备技术领域,涉及一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚及其衍生物的制备方法。包括:依次加入有机溶剂、9-芴酮及间苯二酚,再加入催化剂,将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中,搅拌条件下反应5-40分钟,冷却后加入适量水,搅拌20-40分钟,过滤析出固体,所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解,过滤,结晶得最终产物,其产率大于80%。有益效果:反应时间大大缩短,反应收率提高,节约成本,环境友好。

    一种苯基乙二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN108129260A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201711392700.X

    申请日:2017-12-21

    Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法,该合成方法包括以下步骤:(1)反应:在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2-氯乙胺盐酸盐、无机碱、水,搅拌,加热回流反应;(2)终点监测:对步骤(1)的反应,采用HPLC监控,当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点;(3)萃取:当步骤(1)反应到达反应终点后,停止加热,将体系冷却到室温,有机溶剂萃取,分取有机层,减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高,工业三废减少,对环境友好,符合绿色化学工艺要求。

    N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103951567A

    公开(公告)日:2014-07-30

    申请号:CN201410014655.4

    申请日:2014-01-13

    Inventor: 王凯 张秀芹 陈强

    Abstract: 一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法,在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮,再加入适量催化剂,将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中,调节到合适的微波输出功率,搅拌条件下反应10-30分钟,冷却后加入适量硼氢化钠,反应20-40分钟,重复上述步骤,TLC点板监控反应进程,直至反应原料不再减少为止。反应结束后,减压脱溶,在适宜温度下,将适量水缓慢加入上述体系中,搅拌1-2小时,加入有机溶剂C,萃取,得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得,反应时间大大缩短,反应收率提高,减少中间反应步骤,节约成本,环境友好。

    一种苯并菲的简便合成方法

    公开(公告)号:CN103012047A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201310008683.0

    申请日:2013-01-10

    Inventor: 张秀芹 王凯 陈强

    Abstract: 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶,在30℃~80℃温度下回流0.5小时,然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:(1.0~1.8):(1.0~1.5),控制滴加速度,1~2小时滴完,滴加结束后保温2~12小时。抽滤,滤液蒸馏除去溶剂,得到黄色油状物,重结晶得到9,10-苯并菲,优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单,能耗低,反应温度低,容易控制,副产物少,后处理简单,产物纯度高,具有良好的工业化前景。

    一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101717348B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200910232197.0

    申请日:2009-12-03

    Abstract: 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,在-15℃~40℃温度下,依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水,将10%~70%硫酸溶液缓慢加入,加入溴化物做催化剂,缓慢滴加双氧水,双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0~2.5∶1,控制滴加速度,0.5~2小时滴完,滴加结束后保温1~10小时,用溶剂萃取反应混合物,油相水洗后干燥,蒸馏除去溶剂,得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是:选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水,氧化剂成本低,反应后不残留杂质,产品纯度高;本发明操作简单,操作环境清洁,萃取液可以循环使用,反应温度范围广,反应稳定;本发明所得产物不需要进一步精制,能耗低,产率高。

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