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公开(公告)号：CN103214400B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201310129728.X
申请日：2013-04-15
Applicant: 衢州学院 , 浙江海蓝化工集团有限公司
IPC: C07C275/54 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN117924615A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410152130.0
申请日：2024-02-03
Applicant: 衢州学院
IPC: C08F283/12 , C08F212/08 , C08F230/06 , C08F2/30 , C08G77/20 , C08L69/00 , C08L51/08
Abstract: 本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种聚碳酸酯材料用有机硅树脂阻燃剂的制备方法。本发明采用以苯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、正硅酸乙酯和γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料，通过水解、缩聚交联反应制备苯基有机硅树脂种子乳液，再进一步与苯乙烯通过乳液聚合制得包覆型有机硅树脂材料，具有相当优异的阻燃性能，用于聚碳酸酯产品的阻燃剂，具有相容性好，添加量少，成碳能力强，迁移速度快的特点。
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公开(公告)号：CN112409597B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202011617543.X
申请日：2020-12-31
Applicant: 浙江衢州正邦有机硅有限公司 , 衢州学院
Abstract: 本发明涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：按质量份数，将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400‑500份去离子水加入到反应器中，搅拌下，加入2.5‑5份埃洛石纳米管负载催化剂，加热至70‑80℃，反应2h，用冷凝器收集馏出液，反应结束后，调节体系压力为‑0.096Mpa，减压蒸馏脱除水和低沸物，制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体，再加入30‑50份四甲基二乙烯基二硅氧烷，通氮气保护，在反应温度为80‑85℃的条件下，搅拌反应3‑5h，反应结束后，过滤回收洛石纳米管负载催化剂，调节体系压力为‑0.096Mpa，于180‑200℃温度下，减压蒸馏脱除低沸物，制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。本方法具有工艺简单合理、反应收率高、三废少、成本低，易于工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN109746042B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201811573905.2
申请日：2018-12-21
Applicant: 衢州学院 , 衢州凯沃化工有限公司
IPC: B01J31/04 , B01J31/26 , C07C67/31 , C07C67/327 , C07C69/734
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种用于合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的催化剂，催化剂包括醋酸钯和醋酸铜，催化剂可固载到催化剂载体上使用。本发明中的催化体系没有氯离子，且催化剂可固载化，实现了产物易分离，催化剂易回收的绿色工艺；在催化剂的作用下，合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的反应条件温和，产物收率高，适合工业化应用；采用该方法制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时，丙烯酸甲酯的转化率最高可达到100％，3‑甲氧基丙烯酸甲酯及3,3‑二甲氧基丙酸甲酯的总收率可达到95％以上；本发明中的催化体系在循环使用10次后，制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时产品总收率为84.5％，可减少资源的浪费，保护环境、节约成本，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN112174843A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011075131.8
申请日：2020-10-10
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C227/40 , C07C227/08 , C07C229/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , B01D15/02 , C01B33/10
Abstract: 本发明为一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法，利用工业副产氟硅酸为原料，和胺化液中的氯化钠反应，生成的氯化氢与甜菜碱结合制备甜菜碱盐酸盐，同时联产有广泛工业用途的氟硅酸钠产品，实现了氯化钠的综合利用，制得的甜菜碱盐酸盐灼烧残渣含量低，对于甜菜碱工业的规模化生产和提高经济效益，降低环境压力具有十分重要的意义，适用于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107417491B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201710360737.8
申请日：2017-05-22
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
IPC: C07C17/20 , C07C17/383 , C07C25/13 , B01J31/06
Abstract: 本发明提供一种八氟甲苯的制备方法，本发明采用如下技术方案,首先制得氟化催化剂，将八氯甲苯，干燥的KF，有机溶剂，氟化催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，经分离，提纯，得到八氟甲苯产品。
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公开(公告)号：CN107353181B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710344846.0
申请日：2017-05-16
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。
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公开(公告)号：CN103214400A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310129728.X
申请日：2013-04-15
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C275/54 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN111171322B
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202010169094.0
申请日：2020-03-12
Applicant: 衢州学院
IPC: C08G77/388 , C08L69/00 , C08L83/08
Abstract: 本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法；本发明采用四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面改性；采用酰胺化反应将八氨基苯基倍半硅氧烷、氨基二茂铁和联苯基氨基磷酸酯接枝引入改性碳纳米管材料，协同作用得到了高耐热、高抑烟笼形聚倍半硅氧烷；具有相当优异的阻燃性能，用于聚碳酸酯产品的阻燃剂，具有添加量少，成碳能力强，迁移速度快的特点。
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公开(公告)号：CN112794786A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011578880.2
申请日：2020-12-28
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
Abstract: 本发明涉及工业废物资源化利用领域，具体涉及一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法,包括如下步骤：（1）按照质量份数，将50‑60份四氯乙烯副产物的高沸物固体残渣、75‑90份氟化剂、1.0‑2.0份催化剂加入到反应釜中，混合均匀，然后将反应釜密闭，通入氮气至釜压为1.5Mpa，然后慢慢将反应釜温度升高至400‑450℃，直至反应釜内氮气压力为3.0‑3.5Mpa，搅拌，反应时间为12‑18h，反应结束，通过通过减压阀减压、冷凝得到粗产品；（2）将粗产品精馏分离，从塔顶依次得到前馏分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸馏残液主要为多氟多氯苯，返回氟化反应釜回用。本发明的方法，相对于传统工艺，氟化反应过程中生产六氟苯和八氟甲苯的单程转化率更高。
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