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公开(公告)号：CN118289721A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410360106.6
申请日：2024-03-27
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明提供一种电化学选择性回收废旧磷酸铁锂电池中锂的方法，将废旧磷酸铁锂电池拆解，经放电、破碎和分选后得到磷酸铁锂黑粉；将得到的黑粉在烧结设备中焙烧，以除去部分粘结剂；依照固液比取焙烧后的黑粉加入电解液中，搅拌均匀后进行电解氧化浸出反应，反应结束后进行固液分离即可得到富锂溶液及磷铁渣；对富锂溶液进行浓缩，适量氧化剂，再调节pH除去溶液中痕量金属杂质；除杂后的富锂溶液中加入饱和磷酸盐溶液，沉淀磷酸锂，经洗涤干燥后得到高纯度磷酸锂样品。本发明可实现锂的浸出率达99.5%以上，铁的浸出率保持0.05%以下，蒸发浓缩后锂以高纯度磷酸锂形式回收。本发明使用电子作为绿色氧化剂，并且选择性浸出极大地减少了酸的使用。
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公开(公告)号：CN118745612A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410894435.9
申请日：2024-07-04
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明涉及一种纳米纤维磷酸铁的制备方法，包括以下特征步骤：首先将磷源和铁源均匀混合在含有结构支撑剂的溶剂中，随后经过纺丝、干燥、煅烧处理，得到纳米纤维磷酸铁材料。应用本发明制得的纳米纤维磷酸铁材料，为磷酸铁在催化、储能、医药等领域提了一种孔隙结构丰富的高比表面积材料。该方法操作简单，成本低廉，调控方便，在催化、储能、吸附等领域具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN119841290A
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN202411762875.5
申请日：2024-12-03
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明涉及一种高压实密度磷酸铁锂的纳米化前驱体制备方法，将硫酸亚铁和磷酸混合为酸性铁磷混合溶液，将混合溶液置于反应釜；向反应釜通入氧气，将pH调节剂加入反应釜内，搅拌进行氧化合成反应；将合成的浆料溶液过滤、洗涤、球磨浆化后进行晶化得到含水二水磷酸铁浆料；将转晶完全的含水二水磷酸铁浆料过滤，得到二水磷酸铁滤饼和母液，二水磷酸铁滤饼通过洗涤、脱水得到无定形片状二水磷酸铁；将无定形片状二水磷酸铁经干燥、烧结、过筛得到高压实密度磷酸铁锂的纳米化前驱体。通过该方式制备的磷酸铁二次颗粒微观结构致密均一，一次颗粒小且均匀。利用本专利工艺方法生成的磷酸铁制备出磷酸铁锂正极材料具有很高的压实密度。
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公开(公告)号：CN119591069A
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202411362038.3
申请日：2024-09-27
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于新能源储能电池领域，涉及一种高导电性的锑掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体流程为：1.将一定量的锑源与磷酸溶液混合搅拌，得到酸化的锑源溶液A；2.溶液A水热反应后水洗得到锑‑磷产物；3.将锂源溶液B与锑‑磷产物混合搅拌形成溶液C；4.将溶液C、碳源、磷酸铁和去离子水混合成浆料；5.将得到的浆料砂磨至一定的粒径后进行喷雾干燥；6.将干燥后的磷酸铁锂在惰性气体氛围中进行煅烧，待冷却至室温后对材料进行粉碎、过筛，得到锑掺杂磷酸铁锂材料。按本发明提供的方法制备的电极材料可应用于电池的正极材料，所述的锑掺杂磷酸铁锂正极材料拥有合适的比表面积和高的电导率，使得正极材料的电化学性能得到明显的改善。
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公开(公告)号：CN118913811A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410522788.6
申请日：2024-04-28
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北兴友新能源科技有限公司
Abstract: 本发明提供一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法，可以快速、准确地分解高磷铁矿，以满足科研及产业化生产对高磷铁矿石多元素分析的测试需求。本发明采用混酸消解法对难消解的高磷铁矿石进行分解，优化各酸加入比例，确定了最佳分解条件，并用重铬酸钾滴定法、喹钼柠酮重量法分别测定高磷铁矿中铁、磷元素含量，同时利用ICP标准曲线法对矿石中的杂质元素含量进行分析。实验结果表明，样品分解完全且测定结果可靠。此方法快速方便、重现性好，为日常高磷铁矿石批量分析提供一个准确快速的方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113620267B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202111017000.9
申请日：2021-08-31
Applicant: 宜都兴发化工有限公司 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/237 , C05G1/00
Abstract: 本发明属于硫酸法湿法磷酸技术领域，一种从硫酸法湿法磷酸溶液中脱除倍半氧化物的方法。主要步骤为1）将邻苯二甲酸、白炭黑和草铵混合组成复合沉淀剂，搅拌混合于硫酸法湿法磷酸溶液中进行沉淀脱除，使湿法磷酸中的倍半氧化物转到沉淀中；2）经过10h静置沉淀，再经过抽滤进行分离；3）分离得到的沉淀物可用于肥料的生产使用。本发明不仅工艺流程简单，操作简单，而且分离提取效果好。
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公开(公告)号：CN110369120A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910677238.0
申请日：2019-07-25
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: B03B7/00 , B03B5/62 , B03D1/018 , B03D1/02 , B03D101/02 , B03D101/00 , B03D103/06
Abstract: 本发明涉及一种磷矿重-浮联合选矿工艺。将磷矿浆给入三段螺旋溜槽重选工艺，得到重选精矿和重选尾矿，将重选精矿给入脱硅反浮选工艺，得到脱硅精矿和脱硅尾矿，脱硅精矿给入脱镁反浮选工艺，得到双反精矿和脱镁尾矿，将重选尾矿给入浓密机浓缩后，得到浓密底流，将浓密底流给入正浮选工艺，得到正浮精矿和正浮尾矿，正浮精矿给入反浮选工艺，得到正反精矿和反浮尾矿，将脱硅尾矿、脱镁尾矿、正浮尾矿和反浮尾矿合并得到最终磷尾矿，将双反精矿和正反精矿合并得到最终磷精矿。本工艺的优点是脱硅反浮选无矿泥干扰、硅酸盐脱除效率高，正浮选无粗粒级干扰、药剂耗量低，选矿过程需要上浮的泡沫产品产率低，流程结构稳定性好，可操控性强。
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公开(公告)号：CN119774573A
公开(公告)日：2025-04-08
申请号：CN202411800991.1
申请日：2024-12-09
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及锂离子电池技术领域，具体公开了一种高倍率型磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：S1、二水磷酸铁加水分散，然后加入碳源和添加剂，混匀制得的浆料进行干燥得到粉料；S2、粉料在空气炉中烧结得到掺杂型多孔无水磷酸铁；S3、掺杂型多孔无水磷酸。混匀制得浆料，经研磨及干燥成粉料，置于气氛炉中烧结，得到高倍率型磷酸铁锂。本发明在无水磷酸铁制备的过程中，对中间产物二水磷酸铁进行包覆和掺杂改性，使得制备的无水磷酸铁形貌及性质发生变化，进而在制备磷酸铁锂后提升材料的倍率性能。
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公开(公告)号：CN119706763A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411656968.X
申请日：2024-11-19
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种铁磷比实时灵活可调的磷酸铁制备方法，通过对磷酸铁合成阶段反应液中的Fe、P含量进行实时监测，DCS系统根据铁磷含量目标值，自动对原料滴加过程中铁源量或者磷源量进行补偿修正，以达到精准调控产品铁磷指标目的。本发明对传统磷酸铁工艺进行创新，相对于市面上现有工艺，可以大幅度提高磷酸铁产品铁磷指标的批次稳定性，有效避免由于反应条件波动而导致产品铁磷关键指标波动范围较大的问题，在生产过程中，具有步骤简单、改造成本低等优势，具有广阔产业化应用前景。
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公开(公告)号：CN119430118A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411635879.7
申请日：2024-11-15
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，所述方法包括：（1）将铁源和磷源按照一定比例反应制得磷酸铁前驱体；（2）将磷酸铁前驱体和发泡剂反应得到乳化二水磷酸铁；（3）添加交联剂进一步乳化分散，添加固化剂得到固化二水磷酸铁；（4）将二水磷酸铁进行干燥、煅烧和粉碎处理得到多孔磷酸铁。该方法具体表现为一种通过在磷酸铁制备过程中依次经过乳化发泡、固化反应及煅烧造孔等过程，最终得到具有三维泡沫结构的多孔磷酸铁。通过该方式制备得到的磷酸铁材料具有丰富的三维网状孔洞结构、高比表面积及高孔隙率。以该前驱体材料制备的磷酸铁锂材料电子电导率高，可适配高倍率型磷酸铁锂工艺。此外，该制备工艺所使用的原料廉价易得、制备过程稳定可控，通过该工艺制备的磷酸铁具有较好的应用价值及经济价值。
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