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公开(公告)号：CN117700322A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096088.2
申请日：2022-09-08
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/738
Abstract: 本发明提供了一种2‑羰基‑3‑丁烯酸酯中间体的合成方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰卤、溶剂、阻聚剂、碘化物和氰化物混合，进行取代反应，纯化后得到丙烯酰氰中间体；b)将步骤a)得到的丙烯酰氰中间体与盐酸、阻聚剂混合，进行水解反应，得到含有2‑羰基‑3‑丁烯酸的混合物；c)将步骤b)得到的含有2‑羰基‑3‑丁烯酸的混合物与催化剂、醇混合，进行酯化反应，再经纯化处理，得到2‑羰基‑3‑丁烯酸酯中间体。与现有技术相比，本发明提供的合成方法选择廉价丙烯酰氯等为原料，无需采用Wittig试剂及格氏试剂等，反应条件温和，操作简便，生产成本低，易于实现工业化，且具有较高收率。
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公开(公告)号：CN117604004A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311581696.7
申请日：2023-11-24
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学杭州国际科创中心
Abstract: 本发明涉及生物化工技术领域，特别涉及D‑氨基酸氧化酶突变体、核酸分子、重组菌株及其应用。本发明提供了D‑氨基酸氧化酶的突变体、核酸分子、重组菌株及其应用。本发明通过筛选获得了增强对催化底物DL‑草铵膦催化活力的突变型D‑氨基酸氧化酶，并通过添加融合标签或肽标签的方法，使得宿主表达获得的D‑氨基酸氧化酶的活性和可溶性表达进一步提高。利用本发明提供的D‑氨基酸氧化酶制备α‑酮酸的方法实现了外消旋草铵膦的动力学拆分，能够广泛应用到L‑草铵膦的生产应用中。
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公开(公告)号：CN104059102B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201410259995.3
申请日：2014-06-12
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江大学 , 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，属于草铵膦制备技术领域。它以草铵膦盐酸盐为原料，将草铵膦盐酸盐溶解到醇R1OH中，热滤除无机盐和机械杂质；滤液经部分浓缩加入有机碱R2R3R4N进行脱酸反应，冷却过滤出草铵膦游离碱；草铵膦游离碱粗品加入醇R1OH中，通入氨气，冷却过滤即得草铵膦产品；游离碱的结晶母液先回收醇溶剂，然后加入无机碱水溶液中和，分出上层有机碱直接套用于脱酸反应。本发明的方法不仅可有效地去除草铵膦盐酸盐中少量氯化铵、氯化钠、机械杂质和氯化氢等无机物，还可简便地制备高纯度的草铵膦产品而不引入新的杂质和有机副产物，工业化应用前景良好。
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公开(公告)号：CN118813732A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410726755.3
申请日：2024-06-05
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学杭州国际科创中心
Abstract: 本发明涉及生物技术领域，特别涉及D‑氨基酸氧化酶突变体及其在动力学拆分DL‑草铵膦和多酶催化制备L‑草铵膦中的应用。本发明通过蛋白截短、多位点组合突变、添加融合标签等方法，使宿主表达获得的D‑氨基酸氧化酶可溶性表达及酶活有了显著提升。进一步对D‑氨基酸氧化酶的活性口袋进行改造，提供了多种能够高效催化D‑草铵膦合成2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸(PPO)的氨基酸氧化酶突变体，使D‑氨基酸氧化酶的酶活进一步提升。利用本发明提供的D‑氨基酸氧化酶制备α‑酮酸的方法实现了外消旋草铵膦的动力学拆分，能够广泛应用到L‑草铵膦的生产应用中。
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公开(公告)号：CN117700451A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096537.3
申请日：2022-09-08
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰氯、第一溶剂、阻聚剂、催化剂和亚铁氰化钾混合，进行取代反应，减压蒸馏后得到丙烯酰氰中间体；b)将步骤a)得到的丙烯酰氰中间体与盐酸、阻聚剂混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品；c)将步骤b)得到的2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品与第二溶剂、甲基二氯化膦混合，进行加成反应，得到含有双酰氯的溶液；d)将步骤c)得到的含有双酰氯的溶液与水混合，进行水解反应，纯化后得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，成本低，并且具有较高的收率。
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公开(公告)号：CN117700448A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096096.7
申请日：2022-09-08
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰氯在碘化物存在下与三甲基硅氰进行反应，得到丙烯酰氰；经酸化水解，得到含有2‑羰基‑3‑丁烯酸料液；再与醇进行酯化反应，纯化后得到2‑羰基‑3‑丁烯酸酯；b)将甲基亚膦酸单烷基酯类化合物和有机溶剂混合后，滴加引发剂和步骤a)得到的2‑羰基‑3‑丁烯酸酯混合液，进行自由基加成反应，得到酮酸酯类化合物；c)将步骤b)得到的酮酸酯类化合物中加入盐酸，进行水解反应，再经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用自由基加成制备酮酸酯类化合物，反应速度快，收率高，三废少，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN117700446A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211095814.9
申请日：2022-09-08
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基亚膦酸单酯、溶剂、引发剂和丙烯酰氰混合，进行加成反应，减压蒸馏后得到(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；b)将步骤a)得到的(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与水混合均匀，降温到10℃～40℃，再滴加盐酸进行酸化，滴加完毕后继续搅拌0.1h～1h，然后进行水解反应，最后经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，本发明提供的制备方法不需要进行氰化反应，避免了高成本、不易得的环膦酸酐和剧毒品氰化钠的使用，并且工艺步骤短，原料来源广泛且成本低，反应条件温和，副产及三废产生少，元素综合利用率高。
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公开(公告)号：CN117185527A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311132960.9
申请日：2023-09-05
Applicant: 浙江大学 , 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C02F9/00 , C01B25/45 , C01C1/244 , C02F103/18 , C02F1/52 , C02F1/00 , C02F1/66 , C02F101/20 , C02F1/28 , C02F101/30 , C02F1/78 , C02F101/16 , C02F1/16 , C02F101/10
Abstract: 本发明公开了一种同时回收磷酸铵镁、硫酸铵的化工焚烧烟气高铵盐喷淋废水资源化方法，该方法包括以下步骤：S1、加碱沉淀：将喷淋废水中Fe3+离子及悬浮颗粒物进行中和沉淀去除；S2、O3氧化协同吸附过滤净化：O3发生器将产生的O淀喷淋3喷入吸附过滤器入口：向废水O3氧化协同吸附过滤净化出水定量投加中的高浓度NH，与废水进行充分混合4+进行反应沉淀，生成Mg；S32+磷、和磷酸根酸磷酸铵镁沉铵镁沉，与淀物法；，将喷淋废水中低浓度S4、曝气淋洗脱除NH3：NH利用微孔曝气和循环淋洗的组合方4+脱除；S5、硫酸铵酸洗回收；S6、烟气余热梯级蒸发。本发明创新了烟气治理喷淋废水零排放工艺，实现了化工焚烧烟气喷淋废水深度净化与循环回用。
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公开(公告)号：CN117024474A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311003431.9
申请日：2023-08-10
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，以甲基次膦酸或甲基次膦酸酯(I)为原料，与含有不饱和双键的二元有机酸或其酯类(II)进行加成后得到中间体(III)，再经过水解脱羧即分离得到目标产物4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸(IV)；相对于传统合成4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸使用的甲基亚膦酸二乙酯等原料，本发明所使用的原料为甲基次膦酸或其酯衍生物，更加稳定安全，而2‑亚甲基‑3‑氧代丁二酸为衣康酸衍生物质，潜在来源广泛；并且，本发明只通过加成、水解脱羧两步反应即可制备得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸；综上，本发明提供的制备方法原料易得，反应条件温和，操作简便，生产成本低，没有繁琐的分离纯化步骤。
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公开(公告)号：CN115785149A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202210663894.7
申请日：2022-06-10
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的分离方法，本发明克服技术偏见，采用氨化成盐的方式对4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸进行提纯，通过精准控制氨化过程的终点pH值和反应温度，弥补了4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸低铵熔点较低，强吸湿性的缺陷。相较于现有技术，该方法具有工艺过程简单，提纯效率高，操作条件温和，回收率高，易于工业化生产等优点。
