公开(公告)号：CN103956490B

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201410167180.2

申请日：2014-04-23

Applicant: 厦门钨业股份有限公司

Inventor： 章明 ,  张文新 ,  钱文连 ,  王耀南 ,  陈惠明 ,  苏水飚 ,  陈明浩

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种用于制备磷酸盐锂离子正极材料的高比表面积磷酸锂的合成方法，在反应罐中加入离子水，夹套通冷冻水，保持反应罐内温度低于10℃，反应罐内边搅拌边通入氮气。待反应罐内溶氧量降低至0.05mg/L时，加入氢氧化锂，完全溶解后，对密封的反应罐进行抽真空，并强力搅拌，将磷酸用液滴喷头缓慢加入反应罐内，控制加入速度，使加入过程中反应罐内温度不能高于10℃。反应完成后停止搅拌，并在常压下静置24小时以上。浆料进行喷雾干燥，干燥后粉末经气流粉碎处理后得到高比面积的磷酸锂粉末。该方法工艺路线简单、原料丰富，特别适用于工业生产，用该粉末制备的磷酸盐正极材料纯度高，做成电池后具有良好的电化学性能。

公开(公告)号：CN103762362B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201410039404.1

申请日：2014-01-27

Applicant: 厦门钨业股份有限公司

Inventor： 章明 ,  钱文连 ,  张文新 ,  陈惠明 ,  王耀南 ,  杨金洪

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/45 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明公开一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法。制备前躯体：按摩尔比Li：P=3：1将H3PO4溶液和LiOH?H2O混合；加入浓氨水，pH值9～10；升温至180℃，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1加入去离子水中，混合溶液泵入反应釜内，调控温度在170～200℃；加热至200℃保温7～10小时；再洗涤和碳包覆：当冷却至60℃以下，用去离子水洗涤至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥，热处理7～10小时，冷却后得到LiMnxFe0.99-xTi0.01PO4粉末。该工艺方法简单可控，操作方便，工业化程度高，制备的纳米磷酸锰铁锂材料比能量高，性能稳定，一致性好。

公开(公告)号：CN103840159A

公开(公告)日：2014-06-04

申请号：CN201410113390.3

申请日：2014-03-25

Applicant: 厦门钨业股份有限公司

Inventor： 王耀南 ,  张文新 ,  章明 ,  陈惠明

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/62

Abstract: 一种锂离子正极材料LiFePO4/C的合成方法，涉及锂离子电池正极材料。1）将三氧化二铁、掺杂金属离子氧化物和有机碳源加水混合，球磨处理后喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中预处理，得到碳包覆铁源粉体；2）将磷源溶于水中，加入步骤1）得到的碳包覆铁源粉体，然后加入氢氧化锂，球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；3）将步骤2）得到的干燥粉体在惰性气氛中处理，再进行高温热处理，经过气流分级即得到锂离子正极材料LiFePO4/C。通过对LiFePO4颗粒表面包覆碳，在LiFePO4结构中引入掺杂离子改变其半导体性质，改善其电子导电性；通过减小LiFePO4晶体的粒径，提高锂离子在充放电过称中扩散速率。

公开(公告)号：CN102623701A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210065013.8

申请日：2012-01-13

Applicant: 厦门钨业股份有限公司

Inventor： 杨金洪 ,  王耀南 ,  章明 ,  张文新 ,  陈惠明

IPC: H01M4/62 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开一种低温型纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法。将锂源化合物、三价铁源化合物、磷源化合物按比例加水混合，再加入掺杂金属离子氧化物和一次碳源混合，进行一次高能超细磨处理2-3小时，喷雾干燥得粉体过筛；粉体在惰性气氛中于300-500℃温度范围预处理2-10小时，冷却后加入二次碳源和水，搅拌，二次高能超细磨处理后，浆料喷雾干燥得球形粉体，过筛；将球形粉体进行气流粉碎，在惰性气氛中500-600℃处理6-30小时，再进行600-900℃高温热处理10-30小时，冷却后得到60~70nm低温型纳米磷酸铁锂正极材料，用作锂离子电池正极时，电池的低温放电性能优越。