用于烯烃聚合的负载型催化剂及其制备和应用方法

    公开(公告)号:CN101434665B

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN200810154528.9

    申请日:2008-12-25

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及烯烃聚合催化剂的制备方法和组分,以及用于烯烃聚合的应用。用于烯烃聚合的负载型催化剂,体相组分:Ti:1~10%,Mg:5~30%,Cl:45~85%,C:5~45%,H:1~10%,N:0~5%;表面原子组分:0:5~40%,Ti:1~8%,N:0~4%,C:50~90%,Mg:0.5~10%。通过下述方法制得:a制备MgCl2/TiCl4加合物;b使用MgCl2/TiCl4加合物与负离子型有机配体L-ER3通过固相反应,将分散于有机溶剂中的负离子型有机配体L-ER3与MgCl2/TiCl4加合物的有机溶剂悬浮液混合,升温,反应后沉降并滤去上层液体,洗涤干燥,制得用于烯烃聚合的负载型催化剂。本发明的催化剂在烷基铝的活化下对烯烃聚合显示很高的聚合活性。

    用于烯烃聚合的负载型催化剂及其制备和应用方法

    公开(公告)号:CN101434665A

    公开(公告)日:2009-05-20

    申请号:CN200810154528.9

    申请日:2008-12-25

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及烯烃聚合催化剂的制备方法和组分,以及用于烯烃聚合的应用。用于烯烃聚合的负载型催化剂,体相组分:Ti:1~10%,Mg:5~30%,Cl:45~85%,C:5~45%,H:1~10%,N:0~5%;表面原子组分:O:5~40%,Ti:1~8%,N:0~4%,C:50~90%,Mg:0.5~10%。通过下述方法制得:a.制备MgCl2/TiCl4加合物;b.使用MgCl2/TiCl4加合物与负离子型有机配体L-ER3通过固相反应,将分散于有机溶剂中的负离子型有机配体L-ER3与MgCl2/TiCl4加合物的有机溶剂悬浮液混合,升温,反应后沉降并滤去上层液体,洗涤干燥,制得用于烯烃聚合的负载型催化剂。本发明的催化剂在烷基铝的活化下对烯烃聚合显示很高的聚合活性。

    一种用碳酸铯催化硅烷氧化制备笼型倍半硅氧烷的方法

    公开(公告)号:CN108912332B

    公开(公告)日:2020-09-08

    申请号:CN201810524008.6

    申请日:2018-05-28

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提出一种用碳酸铯催化硅烷氧化制备笼型倍半硅氧烷的方法,其特征在于,以碳酸铯为催化剂,将碳酸铯和硅烷按比例溶解在有机溶剂中,反应容器要连接气球,防止生成的刺激性气体三甲胺排放到反应体系外,室温下搅拌5h,反应完成后将有机溶剂抽干,用甲醇洗涤固体产物即可得到笼型倍半硅氧烷。本发明具有反应条件温和,原子经济性高,选择性好,后处理简单等优点。

    一种含有硼氮杂五元环荧光化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN102659825B

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201210107427.2

    申请日:2012-04-13

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种含有硼氮杂五元环荧光化合物的合成方法,由氮杂锡化合物与单取代的硼卤代物进行金属交换然后经过C-C偶联成环合成,步骤如下:1)分别将氮杂锡化合物和单取代的硼卤代物溶于惰性烃溶剂中;2)在惰气氛围和-78℃低温下将两种溶液混合;3)将混合液升至70℃反应20小时,得到黄色悬浊液或清液;4)对于悬浊液滤去上层清液,洗涤后得到固体粉末,而对于清液则进行浓缩并在烃类溶剂中重结晶。本发明的优点是:该合成方法简单方便、原料廉价;合成的硼氮杂五元环荧光化合物,发射荧光的波长范为390-600nm,量子产率为8-70%,通过调节硼氮杂五元环上的取代基,可有效调节该类化合物的光电性能,从而拓展其应用范围。

    一种用氮杂环卡宾催化醇脱氢硅烷基化的方法

    公开(公告)号:CN102924502A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210435863.2

    申请日:2012-11-05

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种用氮杂环卡宾催化醇脱氢硅烷基化的方法,将催化剂氮杂环卡宾溶解在有机溶剂或直接置于史莱克管(Schlenktube)、核磁管中,依次加入硅烷和醇,硅烷和醇的摩尔比为1:1-2,催化剂氮杂环卡宾与硅烷的摩尔比为0.002-0.05:1,在常温下进行反应,反应时间为0.5-24h,然后在真空条件下抽去溶剂或直接进行蒸馏或柱层析提纯后,即可实现醇脱氢硅烷基化制得硅醚。本发明的优点是:使用有机小分子氮杂环卡宾作为催化剂替代金属催化剂,原料廉价、容易制备,催化反应条件温和、催化活性高、选择性好,后处理容易,底物硅烷适用范围广泛,具有良好的官能团耐受性,反应产物单一,可以高效、高选择性地得到硅醚。

    卡宾诱导的卤代硅烷脱卤化氢制备硅烯的方法

    公开(公告)号:CN101602774B

    公开(公告)日:2012-08-29

    申请号:CN200910069613.X

    申请日:2009-07-06

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明卡宾诱导的卤代硅烷脱卤化氢制备硅烯的方法,涉及硅烯的合成方法。由[NN]二齿配体的双锂盐与卤硅烷或取代卤硅烷类有机硅试剂,反应形成取代卤代硅烷;取代卤代硅烷与稳定的卡宾,二者的摩尔比为:1∶0.5~10,反应温度在-78到100摄氏度,在常见的有机溶剂下混合生成硅烯和卡宾的咪唑盐,反应完成后生成的咪唑盐通过过滤与产物的溶液分离,通过重结晶和色谱分离得到硅烯或硅烯的衍生物。本发明通过不同有机卤硅烷氢化物和卡宾的反应发现,卡宾在温和的条件下可有效还原硅化合物,生成二价硅中间体。其反应产物咪唑盐可非常容易转化为卡宾,从而循环使用。

    乙烯和α-烯烃共聚负载型催化剂及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101891847A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010225479.0

    申请日:2010-07-14

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及一种共聚负载型催化剂领域,具体地说,涉及一种乙烯和α-烯烃共聚负载型催化剂及其制备方法和用途。用于乙烯和α-烯烃共聚负载型催化剂,其特征在于,体相组分质量百分含量:Ti:1~10%,Mg:5~30%,Cl:45~85%,C:5~45%,H:1~10%,N:0~5%;表面原子组分质量百分含量:O:5~40%,Ti:1~8%,N:0~4%,C:50~90%,Mg:0.5~10%;该催化剂对乙烯和多种α-烯烃具有较高的均聚和共聚活性。本发明通过控制钛含量与配体的投料摩尔比,可分别得到对乙烯和丙烯以及乙烯-丙烯共聚有不同活性的催化剂。本发明的催化剂在烷基铝的活化下对乙烯和α-烯烃的共聚显示很高的聚合活性,得到形态良好的球形聚合物。

    一种四配位双硼氮芴荧光化合物的制备

    公开(公告)号:CN114685549B

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202210442729.9

    申请日:2022-04-25

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域,尤其涉及一种四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法,以硼氮吡啶化合物为基本骨架,首先与三溴化硼发生C‑H硼氢化反应,再与烷基铝或芳基锌试剂进行金属交换制得目标产物。本发明以硼氮吡啶化合物为基本骨架,合成一种四配位双硼氮芴荧光化合物,该化合物结构新颖,目前尚未报道,且该化合物合成方法简单方便、原料廉价易得。合成的四配位双硼氮芴荧光化合物具有较好的光学特性,发射荧光的波长范围为440nm‑580nm,通过调节四配位硼原子或硼氮吡啶芳环上的取代基,可有效调节该类化合物的光学性能,从而拓展其应用范围。

    一种非茂稀土金属烯烃聚合催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106478847B

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201610952943.3

    申请日:2016-11-03

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提供一种非茂烯烃金属烯烃聚合催化剂及其制备方法和应用,该催化剂具有如下通式:将α‑二亚胺与稀土金属单质和碘单质在醚类溶剂中进行搅拌,过滤抽干,用烃类溶剂洗涤,收集固体在烃类溶剂中和金属盐ME进行搅拌,过滤浓缩结晶,得到非茂稀土催化剂产品。该方法步骤少,操作简单。得到催化剂结构变化丰富,聚合反应活性高。本发明所得任意一个非茂稀土金属烯烃聚合催化剂用于制备末端官能化聚烯烃,具有活化方式简便,聚烯烃官能化效率高,立构规整度好,分子量调控精确的特点。

    一种磷取代的磺酰基化合物作为内给电子体的聚合催化剂及其制备和应用

    公开(公告)号:CN101787088B

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201019102020.9

    申请日:2010-02-08

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种磷取代的磺酰基化合物作为内给电子体的聚合催化剂及其制备和应用,涉及一种聚合催化剂,具体地说是一种磷取代的磺酰基化合物作为内给电子体的聚合催化剂及其制备和应用方法。本发明磷取代的磺酰基化合物作为内给电子体的聚合催化剂,其内给电子体的通式为(I)。所述的聚合催化剂的制备方法为:将含镁化合物加入预冷的四卤化钛中,加热升温;加入内给电子体,即磷取代的磺酰基化合物,搅拌加热;滤去上层液,加入四卤化钛,加热;滤去上层液,洗涤固体,干燥。本发明的固体催化剂具有较好的聚合反应催化活性,聚合产物具有较高等规度。

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