一种高分子量聚苯硫醚的纯化方法

    公开(公告)号:CN106380601A

    公开(公告)日:2017-02-08

    申请号:CN201610391306.3

    申请日:2016-06-03

    CPC classification number: C08G75/0277

    Abstract: 本发明提供一种高分子量聚苯硫醚的纯化方法;针对间歇操作合成的聚苯硫醚树脂粗产品,采用吡咯烷酮或吡咯烷酮与水的混合溶液作为溶剂,在180~260℃温度下进行纯化处理,经过洗涤、干燥,使聚苯硫醚树脂的灰分含量低于0.10%,分子量达到5-6万。本发明从实际出发,以及此合成工艺涉及的工业应用、溶剂回收及后处理技术等多方面考虑,采用NMP和去离子水混合溶液作为溶剂,低压高温溶胀条件下纯化聚苯硫醚,通过将合成的聚苯硫醚树脂分批次,按不同灰分含量的聚苯硫醚采用不同溶剂配比进行纯化,即达到了纯化的目的,又节省了能源,并且此方法容易实现工业操作。

    一种熔喷纺丝组件
    12.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113502549B

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110589075.8

    申请日:2021-05-28

    Abstract: 本发明公开了一种熔喷纺丝组件,包括喷丝板、缓冷板、加热器和气板;在喷丝板和缓冷板之间设置有成型气流管;在缓冷板和气板之间设置有拉伸气流狭缝;缓冷板在喷丝板的喷丝孔下设置有缓冷拉伸区;同时经成型气流管输入的干热空气经气流狭缝进入到拉伸区后,带动熔体细流冲过熔体拉伸出口,同时拉伸气流狭缝输出的高速热空气经较窄的拉伸气流出口后成为高速热气流,此高速热气流带动经熔体拉伸出口送出的熔体细流加速向下,完成熔体细流的高倍熔体拉伸。制备的纤维直径可达0.8~2.2微米,且制备的纤维细度均匀性好。该方法工艺路线简单易行,适用多种粘度的原料,制备的超细纤维性能优异,具有较好的市场价值。

    一种降低聚苯硫醚副产盐COD的方法

    公开(公告)号:CN110105573A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910421969.9

    申请日:2019-05-21

    Abstract: 本发明涉及一种降低聚苯硫醚副产盐COD的方法;将以硫化钠、对二氯苯为原料、N-甲基吡咯烷酮为溶剂、反应助剂反应生成的聚苯硫醚的浆料降温固液分离,得到固体1和滤液1;固体1用去离子水套洗洗涤,然后固液分离,得到固体2;固体2为聚苯硫醚,洗涤至聚苯硫醚灰分≦0.2%;固体1首次套洗滤液为滤液2;滤液1与滤液2混合,然后减压精馏脱水,塔釜温度≦150℃,脱水后塔釜液进行固液分离,得固体3;固体3用与聚苯硫醚合成用相同N-甲基吡咯烷酮在搅拌下150~180℃洗涤,并在洗涤温度下固液分离;固体3再用饱和盐水在搅拌下洗涤、固液分离,得到固体4,干燥后固体4的COD≦1500mg/kg。

    一种低氯聚苯硫醚的制备方法

    公开(公告)号:CN107915842A

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201711224333.2

    申请日:2017-11-29

    Abstract: 本发明涉及了一种低氯聚苯硫醚的制备方法。以无水硫化钠、对二氯苯为原料,N-甲基-吡咯烷酮为溶剂,无水硫化钠/对二氯苯为0.93~1.05mol,在170~220℃反应2~4h,再在240~270℃反应2~4h后进行高、低聚聚苯硫醚分离,分离出低聚聚苯硫醚,得到高聚聚苯硫醚;在N-甲基-吡咯烷酮溶剂中、温度160~230℃下处理30~120min后的高聚聚苯硫醚用去离子水洗涤,干燥得到低氯聚苯硫醚。本发明不改变聚苯硫醚合成路线,制备的聚苯硫醚Mw分子量≧50000g/mol,通过对Mw分子量≧50000g/mol的聚苯硫醚进行溶剂处理去除聚苯硫醚中无机离子得到低氯聚苯硫醚,同时降低聚苯硫醚灰分。

    一种聚苯硫醚高低分子分离的方法

    公开(公告)号:CN107141477A

    公开(公告)日:2017-09-08

    申请号:CN201710448476.5

    申请日:2017-06-14

    CPC classification number: C08G75/0281 C09D181/02 D01F6/94

    Abstract: 本发明公开了一种聚苯硫醚高低分子分离的方法。将反应合成的聚苯硫醚产品经洗涤、干燥,投入反应釜中,加入溶剂,开启搅拌,升温并维持温度,循环管线及过滤器温度达到130~150℃时,计量泵500‑1000L/小时进行物料循环,用过滤机过滤。留在过滤器中固体为高分子PPS,母液中物料则为低分子PPS。高分子PPS还可进行再次热过滤。得到高分子量(Mw>45000g/mol)低分子量(Mw<30000g/mol)的聚苯硫醚。本发明通过对聚苯硫醚进行热过滤,不仅去除了高分子聚苯硫醚中的低分子和齐聚物,通过后续纺丝工艺得到高质量的聚苯硫醚纤维;而低分子聚苯硫醚则可以用作进行下一步反应的原料或制作涂料等。

    一种聚苯硫醚除盐的方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104371103A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410495636.8

    申请日:2014-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种聚苯硫醚除盐的方法。本方法是在聚苯硫醚合成反应结束后,在反应釜中保温保压静置,待无机盐和无机助剂沉降至釜底后,利用压力差,把上层聚苯硫醚溶液压出反应釜,再对该溶液进行降温,析出的聚苯硫醚产品用乙醇和去离子水洗涤,最后将洗净的聚苯硫醚进行干燥即可得到高纯度的聚苯硫醚。上述方法能在反应釜内有效的去除大部分聚苯硫醚中的无机盐和无机助剂,简化后期纯化步骤。本发明可以在聚苯硫醚聚合反应结束后在反应釜中进行,设备简单,工艺安全便捷,且此方法能节约大量纯化溶剂,便于工业化生产和推广应用。

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