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公开(公告)号：CN105541561A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610081383.9
申请日：2016-02-04
Applicant: 常州市天华制药有限公司
Inventor： 李剑平
CPC classification number: Y02P20/52 , C07C37/20 , C07C37/685 , C07C39/16
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的合成及纯化方法，属于化学合成领域。该方法以苯酚及对羟基苯乙酮，盐酸作为催化剂，氯化锌作为助催化剂，合成1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)粗品，粗品经提纯得到纯度大于99％以上的纯品。本发明为1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷提供一个经济有效的生产方法，反应收率高，并且提供一个有效的提高纯度的纯化方法。
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公开(公告)号：CN105315133A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510791026.7
申请日：2015-11-17
Applicant: 安徽海华科技股份有限公司
CPC classification number: C07C37/14 , C07C37/685 , C07C39/06
Abstract: 本发明公开了一种百里香酚合成工艺，包括以下步骤：烷基化：以G型固体酸催化剂，液体间甲酚用泵泵入合成反应器预热段，通过流量计和调节阀控制流量；丙烯气体通过流量计计量后进入合成反应器预热段，其中间甲酚和丙烯的摩尔比为1:1-5，预热温度为180-190℃，预热后进入合成反应器反应段，反应温度200-250℃，反应压力0.1-0.3MPa，生成百里香酚混合溶液冷却至40-70℃出料，未反应完的丙烯气体通过压缩机压缩后重新进入合成反应器进行反应；精馏；溶剂结晶。本发明的固定床催化剂具有良好的稳定性；间甲酚转化率最高达到为82.1％，产物选择性最高达到92.9％，百里香酚收率高达76.3％；可循环使用，反应利用率高。合成反应自控操作，连续生产，工艺简单，反应成本低。
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公开(公告)号：CN104892368A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355579.8
申请日：2015-06-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: C07C37/52 , C07C37/685 , C07C37/72
Abstract: 本发明公开了纤维生物质加压液化定向制备酚类化合物的方法，第一步，加压液化反应：将竹材等木质素含量较高的生物质原料与低碳醇、酸性催化剂加入高压釜，在压力为3～7MPa，160～240℃条件下醇解液化反应，转速为400r/min；第二步，定向萃取分离过程：将直接液化产物过滤得到残渣和滤液。滤液用NaOH溶液中和，中和液通过逐步分级分离的方法，采用蒸馏水和有机萃取剂等溶剂，将加压液化产物中的酚类化合物组分定向逐级分离，3种不同分子量的酚类化合物的GC-MS分析结果显示，其酚类物质的含量大于75％以上；所述的3种酚类化合物通过GPC分析，Mn均在100～800之间，Mw均在400～2000之间。
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公开(公告)号：CN104803830A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510141183.3
申请日：2015-03-30
Applicant: 无限极(中国)有限公司 , 华南农业大学
CPC classification number: C07C37/685 , C07C37/72 , C07C37/82 , C07C39/21
Abstract: 本发明提供一种从桑树中提取高纯氧化白藜芦醇的工艺，包括：将干燥粉碎的桑树用乙醇溶剂重复提取2-3次，合并滤液，浓缩滤液至固形物在10%-15%，加入乙酸乙酯萃取2-3次，合并乙酸乙酯溶液；将乙酸乙酯溶液浓缩至膏状，加入乙醇充分溶解膏状物质，加入25-30倍的脱色剂脱色，再次加入乙醇，充分搅拌后过滤得到滤液，浓缩至无醇状态，低温环境下静止20-30h，过滤得到滤渣；加入石油醚，充分搅拌后低温静止20-30h，过滤得到滤渣；加入乙醇溶液，充分搅拌后，低温静置20-30h，过滤得到滤渣，即为氧化白藜芦醇提取物。本发明分离纯化后的氧化白藜芦醇纯度达到90%以上，回收率达到85%以上，且其工艺简单，操作简便，成本低，能实现大规模生产。
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公开(公告)号：CN104710284A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201510103332.7
申请日：2015-03-09
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C39/15 , C07C37/055
CPC classification number: C07C37/01 , C07C37/685 , C07F5/04 , C07C39/15
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2’-二羟基联苯的方法。以2-羟基联苯为起始原料，在三氯化铝的催化作用下与三氯化硼反应生成10-羟基-10,9-硼氧杂菲，以此作中间体通过进一步氧化水解得到目的产物2,2’-二羟基联苯。本发明避免了耦合反应选择性差、反应条件苛刻并且产率低的缺点；本发明反应条件温和，反应时间短；并且产率高，工艺路线安全，成本低，目的产物纯度高，适于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN104529717A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410811884.9
申请日：2014-12-24
Applicant: 常熟市新华化工有限公司
IPC: C07C39/367 , C07C37/20
CPC classification number: C07C45/58 , C07C37/20 , C07C37/62 , C07C37/685 , C07D301/06 , C07D303/08 , C07C49/16 , C07C39/367
Abstract: 一种制备双苯酚六氟丙烷的方法，将惰性溶剂投入加氧釜，缓慢溶解六氟丙烯，持续通入氧气，加温加压反应，产物经过水洗、碱洗，压缩并用冷盐水冷冻收集，得到六氟环氧丙烷；将六氟环氧丙烷通过装有催化剂的反应器，催化重排，产物经过水吸收、碱中和、分馏，得到三水合六氟丙酮；在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚，加温加压反应，产物经过碱水中和、沉淀、压滤洗涤、干燥，得到粗品，甲醇溶解，活性炭脱色，过滤分离，滤液经蒸馏，水析，再经干燥，粉碎得到双苯酚六氟丙烷；本发明的方法采用了水析的处理工艺，能够严格控制金属离子在产品中的含量，使制得的双苯酚六氟丙烷较传统工艺质量指标符合国际要求。
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公开(公告)号：CN104072339A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201410266444.X
申请日：2014-06-16
Applicant: 南京泽朗医药科技有限公司
CPC classification number: Y02P20/544 , C07C37/685 , C07C39/08
Abstract: 本发明公开了一种从鹿蹄草中提取鹿蹄草素的方法。方法如下：1）取鹿蹄草粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液，流量为0.1-0.3ml/min/g原料，压力15-25MPa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用苯溶液重结晶，干燥即得。采用该方法生产鹿蹄草素，提取效率高，工艺操作简单，污染小，适合高纯度鹿蹄草素的生产。
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公开(公告)号：CN103922899A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410161323.9
申请日：2014-04-22
Applicant: 浙江得恩德制药有限公司
CPC classification number: C07C37/72 , C07C37/685 , C07C37/70 , C07C39/21
Abstract: 本发明公开了一种自厚朴粗提物中提取和厚朴酚与厚朴酚的方法。目前对厚朴粗提物进行分离和厚朴酚与厚朴酚的方法中，有的成本太高，而且生产量小，大规模生产不易实现。本发明利用厚朴粗提物中含有的厚朴酚与和厚朴酚在弱极性溶液中与一定浓度的碱性条件下能达到完全分离的特点，首先使用弱碱性溶剂从混合溶液中提取出厚朴酚，和厚朴酚保留在溶液中，再以强碱溶液萃取出和厚朴酚，将一些油类杂质保留在有机溶剂层，然后分别调酸，析出沉淀，这时所得的粗晶中厚朴酚与和厚朴酚含量有大幅度提高。本发明分离、纯化工艺简单易行，适合工业化大生产，所制得的厚朴酚、和厚朴酚可用于开发单一成分新药。
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公开(公告)号：CN103864580A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410135747.8
申请日：2014-04-04
Applicant: 广州泰邦食品科技有限公司
Inventor： 卢俊青
CPC classification number: C07C37/16 , C07C37/685 , C07C39/08
Abstract: 本发明公开一种TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃；6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
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公开(公告)号：CN103709012A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310595093.2
申请日：2013-11-22
Applicant: 中建安装工程有限公司
CPC classification number: C07C37/685 , C07C39/07 , C07C39/04
Abstract: 本发明公开了一种焦油粗酚工业化加工方法，其包括焦油粗酚先进入脱水塔中连续脱去水分，塔釜得到的含水量≤0.5wt%的粗酚再进入粗蒸釜进行脱渣，从粗蒸釜塔顶陆续分离出酚水、吡啶系杂质和含水量≤0.05wt%的全馏分混酚，脱渣过程中产生的残渣从粗蒸塔塔釜排出；全馏分混酚依次进入苯酚塔、邻甲酚塔、间对甲酚塔和二甲酚塔进行处理，从二甲酚塔塔顶分离出混合二甲酚产品。本发明工艺与现有粗酚加工方法相比，具有产品纯度好，工艺成熟，自控水平高，产率高，能耗低，投资少的特点，是一条物尽其用的清洁生产工艺，能可靠应用于数千吨至数万吨级工业化装置。
