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公开(公告)号:CN101270093B
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200810011245.9
申请日:2008-04-28
申请人: 大连凯飞精细化工有限公司
IPC分类号: C07D243/14
摘要: 本发明涉及有机化合物的制备方法。一种合成2,3,4,5-四氢-1H-1,4-苯并二氮的方法,首先采用原料邻卤苄卤和乙二胺在有机溶剂中混合反应,分离纯化后得中间产物N-(2-卤苄基)乙二胺,再将中间产物溶于环合溶剂体系中,在催化剂存在下环合生成最终产物2,3,4,5-四氢-1H-1,4-苯并二氮本发明合成方法与现有合成方法相比,具有显著的优点:合成工艺步骤简单,工艺条件范围宽泛,安全易操作,操作环境友好,原料廉价易得,生产成本大幅降低,所得终产品产率高,纯度高,具有更广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN101709034A
公开(公告)日:2010-05-19
申请号:CN200910220795.6
申请日:2009-12-14
申请人: 大连凯飞精细化工有限公司
发明人: 王永灿
IPC分类号: C07C69/757 , C07C67/317
摘要: 本发明涉及有机化合物的合成方法。双环[2.2.2]辛烷-1,4-二羧酸单甲酯的合成方法,第一步采氢化钠、丁二酰丁二酸二甲酯和1,2-二溴乙烷合成中间体I;第二步采用中间体I、醋酸钠、盐酸氨基脲和乙醇合成缩氨脲;第三步采杉氢氧化钾、二乙二醇及缩氨脲合成目标二酸;第四步采用目标二酸、二氯亚砜、甲醇合成目标二酯;第五步采用目标二酯、氢氧化钾、95%甲醇水溶液合成目标产品单酯。本发明合成工艺路线合理,工艺条件温和,环境友好,易于操作,原料成本低,适合于工业化生产,而且产品收率高,纯度精良,满足各行业的应用需求。
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公开(公告)号:CN113831333B
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202111200854.0
申请日:2021-10-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D413/12
摘要: 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法,以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料,在有机溶剂及碱液存在下,与甲醛进行羟甲基化反应,得到羟基吡唑甲醇;羟基吡唑甲醇与二氟氯甲烷进行醚化反应,得到醚化吡唑甲醇;而后醚化吡唑甲醇与异恶唑硫脲盐及相转移催化剂进行缩合反应,得到硫醚;将硫醚与双氧水在催化剂存在下进行氧化反应,得到砜吡草唑。本发明设计的砜吡草唑的技术路线与现有的工艺路线不同,其反应步骤短、收率高、成本低,且羟甲基化、醚化及缩合反应可以直接在同一个反应烧瓶中直接进行一锅反应,更适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111205176B
公开(公告)日:2022-06-14
申请号:CN202010038462.8
申请日:2020-01-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C45/67 , C07C49/16 , C07C67/343 , C07C69/757 , C07C67/307 , C07C69/716
摘要: 本发明公开了一种3,5‑二卤代‑2‑戊酮的合成方法,属于有机化学技术领域。以乙酰乙酸酯为原料依次经过环丙烷化、开环卤代和水解脱羧反应后,得到3,5‑二卤代‑2‑戊酮。该方法原料简单易得,卤代步骤原子利用率高,废弃物少。本发明中各步反应条件简单,中间无需纯化,可以连续投料,环丙烷化催化剂可实现循环套用,具备潜在的工业化放大前景。
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公开(公告)号:CN113831333A
公开(公告)日:2021-12-24
申请号:CN202111200854.0
申请日:2021-10-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D413/12
摘要: 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法,以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料,在有机溶剂及碱液存在下,与甲醛进行羟甲基化反应,得到羟基吡唑甲醇;羟基吡唑甲醇与二氟氯甲烷进行醚化反应,得到醚化吡唑甲醇;而后醚化吡唑甲醇与异恶唑硫脲盐及相转移催化剂进行缩合反应,得到硫醚;将硫醚与双氧水在催化剂存在下进行氧化反应,得到砜吡草唑。本发明设计的砜吡草唑的技术路线与现有的工艺路线不同,其反应步骤短、收率高、成本低,且羟甲基化、醚化及缩合反应可以直接在同一个反应烧瓶中直接进行一锅反应,更适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111170934B
公开(公告)日:2021-07-13
申请号:CN202010033602.2
申请日:2020-01-13
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物解离方法,属于农药中间体技术领域。该方法操作为:在混合溶剂中,向2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入由强酸和配体组成的催化剂,促发络合物解离,经后处理分离得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐。本发明络合物解离所用原料易得,操作简单,条件温和,解离后能变成有用的农药中间体,且易于分离,具有很高的工业化价值。
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公开(公告)号:CN111925518A
公开(公告)日:2020-11-13
申请号:CN202010808711.7
申请日:2020-08-12
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C08G65/48
摘要: 本发明公开了一种含直链硅氧烷结构聚芳醚酮聚合物及其制备方法,属于高分子材料及其制备技术领域。本发明所述的含直链硅氧烷结构聚芳醚酮聚合物的方法,将直链硅氧烷结构直接引入到聚芳醚酮主链中,工艺简单,易于控制,在保留聚芳醚酮耐高温性能的同时,降低材料的介电常数及吸水率,同时降低材料的熔体粘度并大大提高其注塑加工性能,具有更广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN111659426A
公开(公告)日:2020-09-15
申请号:CN202010561299.3
申请日:2020-06-18
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: B01J27/10 , B01J35/10 , B01J35/08 , C07D307/28
摘要: 本发明公开了一种γ-氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成2,5-二氢呋喃中的应用,属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ-氧化铝为载体,经过三氯化铁及氯化钾改性,得到γ-氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中,经过氢气活化后,在加热状态下连续通入1,4-丁烯二醇,在反应管末端可以连续获得2,5-二氢呋喃。这种改性γ-氧化铝催化剂用于1,4-丁烯二醇环合制备2,5-二氢呋喃效率高,稳定好,可以长时间连续使用的优点,具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号:CN109134349B
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN201811033557.X
申请日:2018-09-05
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07D209/94
摘要: 本发明公开了一种制备芴并咔唑的方法,属于有机化学技术领域。以2,6‑二溴苯甲酸为原料依次经过酯化反应、偶联反应、叔醇化反应、环合反应、偶联反应和环合反应后,得到芴并咔唑。该方法原料廉价易得,各步反应条件简单,反应选择性高,丰富了该类中间体的合成途径。
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公开(公告)号:CN111205176A
公开(公告)日:2020-05-29
申请号:CN202010038462.8
申请日:2020-01-14
申请人: 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号: C07C45/67 , C07C49/16 , C07C67/343 , C07C69/757 , C07C67/307 , C07C69/716
摘要: 本发明公开了一种3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法,属于有机化学技术领域。以乙酰乙酸酯为原料依次经过环丙烷化、开环卤代和水解脱羧反应后,得到3,5-二卤代-2-戊酮。该方法原料简单易得,卤代步骤原子利用率高,废弃物少。本发明中各步反应条件简单,中间无需纯化,可以连续投料,环丙烷化催化剂可实现循环套用,具备潜在的工业化放大前景。
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