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公开(公告)号：CN112321756A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011162230.X
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
IPC: C08F8/18 , C08F8/36 , C08F112/08
Abstract: 本发明提供一种高度磺化聚苯乙烯树脂的制备方法，所用未改性树脂为大粒径的聚苯乙烯树脂微球，改性用的阴离子单体为苯乙烯磺酸钠，首先利用二氯甲烷溶胀聚苯乙烯树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥；然后利用傅克酰基化反应在预处理后的微球表面接枝酰基化试剂氯乙酰氯，获得酰基化的聚苯乙烯树脂大分子引发剂；最后，利用原子转移自由基聚合法，以溴化亚铜为催化剂，五甲基二亚乙基三胺为配体，引发单体苯乙烯磺酸钠在聚苯乙烯树脂表面聚合。本发明解决了现有大粒径聚苯乙烯树脂微球表面磺化时由于空间位阻效应导致磺酸基团量少，反应过程不易控制，树脂微球强度低和成本高的问题。
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公开(公告)号：CN112608401A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011163839.9
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种大粒径表面高度磺化聚苯乙烯树脂微球的制备方法，所用聚苯乙烯树脂微球粒径为300‑500μm，首先用二氯甲烷充分溶胀微球后，分别以四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次对聚苯乙烯树脂微球进行预处理；将预处理过的树脂微球置于二硫化碳中充分溶胀后，在冰水浴状态下加入无水溴化铝和对氯苯甲醛，制备表面含有醛基的聚苯乙烯树脂微球；将醛基化聚苯乙烯树脂微球置于硝酸铵铈的超纯水溶液中，再加入功能性单体对苯乙烯磺酸钠，硝酸铵铈和醛基的氧化还原体系生成的自由基引发苯乙烯磺酸钠在树脂微球表面进行聚合。本发明解决了现有大粒径磺化聚苯乙烯树脂微球磺化程度低、制备过程复杂、易受氧气影响以及树脂微球易碎的问题。
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公开(公告)号：CN112321756B
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202011162230.X
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
IPC: C08F8/18 , C08F8/36 , C08F112/08
Abstract: 本发明提供一种高度磺化聚苯乙烯树脂的制备方法，所用未改性树脂为大粒径的聚苯乙烯树脂微球，改性用的阴离子单体为苯乙烯磺酸钠，首先利用二氯甲烷溶胀聚苯乙烯树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥；然后利用傅克酰基化反应在预处理后的微球表面接枝酰基化试剂氯乙酰氯，获得酰基化的聚苯乙烯树脂大分子引发剂；最后，利用原子转移自由基聚合法，以溴化亚铜为催化剂，五甲基二亚乙基三胺为配体，引发单体苯乙烯磺酸钠在聚苯乙烯树脂表面聚合。本发明解决了现有大粒径聚苯乙烯树脂微球表面磺化时由于空间位阻效应导致磺酸基团量少，反应过程不易控制，树脂微球强度低和成本高的问题。
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公开(公告)号：CN112608401B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202011163839.9
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种大粒径表面高度磺化聚苯乙烯树脂微球的制备方法，所用聚苯乙烯树脂微球粒径为300‑500μm，首先用二氯甲烷充分溶胀微球后，分别以四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次对聚苯乙烯树脂微球进行预处理；将预处理过的树脂微球置于二硫化碳中充分溶胀后，在冰水浴状态下加入无水溴化铝和对氯苯甲醛，制备表面含有醛基的聚苯乙烯树脂微球；将醛基化聚苯乙烯树脂微球置于硝酸铵铈的超纯水溶液中，再加入功能性单体对苯乙烯磺酸钠，硝酸铵铈和醛基的氧化还原体系生成的自由基引发苯乙烯磺酸钠在树脂微球表面进行聚合。本发明解决了现有大粒径磺化聚苯乙烯树脂微球磺化程度低、制备过程复杂、易受氧气影响以及树脂微球易碎的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112538183B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202011162241.8
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种表面羟基化聚苯乙烯树脂的制备方法，所用未改性树脂为大粒径聚苯乙烯树脂，改性用的单体为4‑氯苯酚。首先利用二氯甲烷溶胀聚苯乙烯树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥；然后将预处理过的树脂与4‑氯苯酚进行傅克反应，获得羟基化的聚苯乙烯树脂微球。本发明解决了传统聚苯乙烯树脂微球表面接枝羟基时反应过程复杂和不稳定、表面羟基聚合度低和分布不均匀的问题。
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公开(公告)号：CN112538183A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011162241.8
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种表面羟基化聚苯乙烯树脂的制备方法，所用未改性树脂为大粒径聚苯乙烯树脂，改性用的单体为4‑氯苯酚。首先利用二氯甲烷溶胀聚苯乙烯树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥；然后将预处理过的树脂与4‑氯苯酚进行傅克反应，获得羟基化的聚苯乙烯树脂微球。本发明解决了传统聚苯乙烯树脂微球表面接枝羟基时反应过程复杂和不稳定、表面羟基聚合度低和分布不均匀的问题。
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公开(公告)号：CN112321881A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011162242.2
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种表面富含醛基的聚苯乙烯树脂微球及其制备方法，所用醛基化试剂为对氯苯甲醛，首先利用二氯甲烷溶胀树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥至恒重；用二硫化碳将预处理过的聚苯乙烯树脂微球溶胀后，冰水浴下加入对氯苯甲醛，待苯甲醛完全溶解后向体系内加入溴化铝作为催化剂，反应结束后抽滤，分别以四氢呋喃、稀盐酸和超纯水洗滤数次，得到表面富含醛基的聚苯乙烯树脂微球。本发明解决了现有醛基化聚苯乙烯树脂合成工艺繁琐、成本高、反应过程不易控制等问题。
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公开(公告)号：CN112321881B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202011162242.2
申请日：2020-10-27
Applicant: 福建农林大学
Abstract: 本发明提供一种表面富含醛基的聚苯乙烯树脂微球及其制备方法，所用醛基化试剂为对氯苯甲醛，首先利用二氯甲烷溶胀树脂微球，之后依次用四氢呋喃、超纯水、无水乙醇和甲醇洗滤数次，最后真空干燥至恒重；用二硫化碳将预处理过的聚苯乙烯树脂微球溶胀后，冰水浴下加入对氯苯甲醛，待苯甲醛完全溶解后向体系内加入溴化铝作为催化剂，反应结束后抽滤，分别以四氢呋喃、稀盐酸和超纯水洗滤数次，得到表面富含醛基的聚苯乙烯树脂微球。本发明解决了现有醛基化聚苯乙烯树脂合成工艺繁琐、成本高、反应过程不易控制等问题。
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公开(公告)号：CN113773459A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111032411.5
申请日：2021-09-03
Applicant: 福建农林大学
IPC: C08F299/00
Abstract: 本发明提供了一种高接枝量β‑环糊精改性聚苯乙烯树脂的制备方法，首先将聚苯乙烯树脂利用傅克酰基化反应进行氯乙酰化改性，获得酰基化的聚苯乙烯树脂大分子引发剂。然后，利用原子转移自由基聚合法(ATRP)，以溴化亚铜/N,N,N,N‑四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，引发乙烯基β‑环糊精(MAH‑β‑CD)单体进行聚合反应，获得β‑环糊精改性的聚苯乙烯树脂。本发明制备的β‑环糊精改性聚苯乙烯树脂为微米级微球，具有制备过程简单、树脂表面β‑环糊精接枝率和固载量高以及树脂表面β‑环糊精分布均匀的优点，解决了传统微米级聚苯乙烯树脂表面接枝β‑环糊精反应过程复杂和不稳定、表面β‑环糊精接枝率或固载量低和分布不均匀的问题。
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