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公开(公告)号：CN102336633A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110211921.9
申请日：2011-07-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 2，4-二枯基酚的制备方法，涉及一种2，4-二枯基酚的制备方法。解决现有2，4-二枯基酚制备方法中2，4-二枯基酚的选择性较差，催化剂去除过程难以操作并产生大量有机含酚废水的问题。首先将苯酚和均相复合型催化剂混合加热后，再滴加入α-甲基苯乙烯，搅拌反应后再加入无水醋酸钠，继续搅拌反应，最后减压蒸馏即可。本发明使用季铵盐和对甲苯磺酸的均相复合型催化剂，提高2，4-二枯基酚的选择性，达85～90％，且α-甲基苯乙烯及苯酚的转化率达100％。反应过程无需外源加热，利用反应本身放出的热量即可，能够有效地节省能源。采用减压蒸馏，避免了过滤或碱水洗涤、有机溶剂萃取等复杂分离工艺，反应时间明显缩短。
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公开(公告)号：CN102358944A
公开(公告)日：2012-02-22
申请号：CN201110243354.5
申请日：2011-08-23
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种氨基吡啶氯化物的制备方法，它涉及氨基吡啶氯化物的制备领域。本发明要解决现有氨基吡啶合成工艺中存在的产品收率低、产物中副产物多、操作工艺复杂和造成严重环境污染的问题。本发明步骤如下：一、电解，二、分离提纯。本发明的优点：一、本发明具有很高的选择性且产物中副产物少，产品纯度高，后处理简单；二、操作简单，无需任何催化剂，反应条件温和，能耗低；三、采用无隔膜电解池降低了反应的能耗；四、符合环境友好的绿色化学要求；五、生产安全。本发明主要用于制备2-氨基-5-氯吡啶和3-氨基-2-氯吡啶。
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公开(公告)号：CN102351653A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110211905.X
申请日：2011-07-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 利用二次重结晶提纯2，4-二枯基酚的方法，它涉及2，4-二枯基酚的提纯方法。本发明解决了现有2，4-二枯基酚提纯方法工艺复杂、收率低、纯度差的问题。本方法：将待提纯的2，4-二枯基酚粗品溶于石油醚中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到一次结晶晶体；再将一次结晶晶体溶于甲醇与水的混合溶剂中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到2，4-二枯基酚纯品，该2，4-二枯基酚纯品的纯度大于99％，产品的提出率70％～85％；该提纯方法简单，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102351653B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110211905.X
申请日：2011-07-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 利用二次重结晶提纯2，4-二枯基酚的方法，它涉及2，4-二枯基酚的提纯方法。本发明解决了现有2，4-二枯基酚提纯方法工艺复杂、收率低、纯度差的问题。本方法：将待提纯的2，4-二枯基酚粗品溶于石油醚中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到一次结晶晶体；再将一次结晶晶体溶于甲醇与水的混合溶剂中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到2，4-二枯基酚纯品，该2，4-二枯基酚纯品的纯度大于99％，产品的提出率70％～85％；该提纯方法简单，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102336633B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201110211921.9
申请日：2011-07-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 2，4-二枯基酚的制备方法，涉及一种2，4-二枯基酚的制备方法。解决现有2，4-二枯基酚制备方法中2，4-二枯基酚的选择性较差，催化剂去除过程难以操作并产生大量有机含酚废水的问题。首先将苯酚和均相复合型催化剂混合加热后，再滴加入α-甲基苯乙烯，搅拌反应后再加入无水醋酸钠，继续搅拌反应，最后减压蒸馏即可。本发明使用季铵盐和对甲苯磺酸的均相复合型催化剂，提高2，4-二枯基酚的选择性，达85～90％，且α-甲基苯乙烯及苯酚的转化率达100％。反应过程无需外源加热，利用反应本身放出的热量即可，能够有效地节省能源。采用减压蒸馏，避免了过滤或碱水洗涤、有机溶剂萃取等复杂分离工艺，反应时间明显缩短。
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