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公开(公告)号：CN113528139B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110892581.4
申请日：2021-08-04
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种激光辐照调控硫氧化物荧光粉形貌和粒径的处理方法，属于光电材料领域。采用溶剂热法制备前驱体，通过在含硫气氛中煅烧前驱体来制得高荧光性能的磁子形Gd2O2S:Tb单晶荧光粉。然后再用激光辐照荧光粉的悬浮颗粒，从而在保证结晶性能的基础上调控荧光粉形貌和粒径。本发明的特点为：(1)通过溶剂热法与含硫气氛中煅烧的方式得到磁子形Gd2O2S:Tb单晶荧光粉。(2)引入非聚焦激光，在搅拌条件下，对荧光粉悬浮颗粒进行激光辐照。通过激光辐照荧光粉，调控过程高效快速、绿色环保，而且不会引入其他杂质，荧光粉尺寸形貌可控，且表面无配体可修饰性强。
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公开(公告)号：CN113663624A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110893574.6
申请日：2021-08-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: B01J19/12 , C01F17/10 , C01F17/288 , C01F17/294 , C09K11/84
Abstract: 本发明公开了一种制备超细阴极射线荧光粉的设备，属于激光技术及材料技术领域。设备包括激光发射器、光热反应釜以及位移平台三部分。本发明通过激光辐照放置于光热反应釜中配置好的前驱体溶液，然后通过控制反应釜中的压力和温度，并调节位移平台，然后将辐照后的溶液经过离心干燥后硫化烧结，最终得到超细阴极射线荧光粉颗粒。本发明实用性较强，可控性高，通过设备所得到的荧光粉粒径在5‑80nm内，可广泛应用于超细阴极射线荧光粉的制备。
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公开(公告)号：CN113563885A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110893573.1
申请日：2021-08-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: C09K11/84 , C01F17/294 , B82Y20/00 , B82Y30/00
Abstract: 一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法。采用等离子烧结方法制备稀土氧化物氧化钆和七氧化四铽混合固体靶材，通过激光液相烧蚀技术在含硫脲、乙二醇、乙醇的混合溶液中制备出荧光粉前驱体，再通过在含硫气氛中煅烧来制得高荧光性能的Gd2O2S:Tb荧光粉；Gd2O2S:Tb荧光粉粒径为50‑150nm。本发明利用等离子烧结技术烧结出七氧化四铽和氧化钆均匀混合的块体靶材。利用激光液相烧蚀技术在溶液中提供高温高压环境快速制备出纳米前驱体，烧结后可得到超细阴极射线荧光粉产品。激光烧蚀技术制备出的纳米前驱体无需添加大分子保护配体，减少分散剂带来的污染影响。相比于传统固相烧结法和水热合成法，激光液相烧蚀技术可将整个荧光粉制备流程缩短至5‑6h，提高了制备效率。
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公开(公告)号：CN115368894B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210992973.2
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
IPC: C09K11/84
Abstract: 本发明公开了一种激光制备硫氧化物荧光粉的方法。具体制备过程包括超纯靶材的预处理，激光烧蚀过程的调控以及胶体纳米颗粒的后处理过程。所述超纯靶材的预处理是通过线切割与超声清洗所实现的。所述激光烧蚀过程包括烧蚀液的配比优化，烧蚀压力、温度、气氛、能量、频率、时间等参数的精准调控以及激光烧蚀结合激光辐照的优化工艺。所述纳米颗粒的后处理过程包括高速冷冻离心工艺以及分段热处理过程。本发明所制备的荧光粉具有高纯度、小粒度、窄分布、高结晶度的优点，在场发射显示和LED发光等应用领域可以达到高分辨，高光效的要求，具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN115322785A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210991576.3
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法。具体制备过程包括前驱体溶液1的制备与优化工艺、激光协同调控溶剂热反应工艺、前驱体溶液2的离心解聚工艺以及荧光粉的分级煅烧工艺。所述前驱体溶液1是通过迭代优化后所确定的斓系盐溶液、有机溶液、表面活性剂与无机酸混匀后的溶液，激光协同调控溶剂热反应工艺是通过溶剂热反应过程中引入激光辐照所实现的，所述前驱体溶液2的离心解聚工艺是通过高速离心配合柔性烘干解聚技术所实现的，所述分级煅烧工艺包括前驱体粉末的预焙烧与高温煅烧工艺。本发明所制备的荧光粉具有高分散性、高光效、高稳定性以及优异的顺磁性，在照明、显示、生物探测、靶向分离等领域有作为光磁双功能材料的潜力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115321579B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210991586.7
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01F17/294 , C09K11/84
Abstract: 本发明公开了一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法。具体制备过程包括前驱体的优化及混料工艺，烧结工艺的精细调控以及荧光粉颗粒的后处理工艺。所述前驱体的优化混料工艺包括六元助熔剂和球磨控制剂的种类、配比优化，以及前驱体的分级球磨工艺。所述烧结工艺包括煅烧气氛、温度、时间的调控以及预焙烧+高温煅烧+低温退火制度的优化实施。所述荧光粉颗粒的后处理工艺包括离心清洗、荧光粉柔性烘干解聚工艺、低温缺陷修复技术及无损粒度分级工艺。本发明所制备的荧光粉缺陷少、结晶度高、热稳定性好，此外还可以在此工艺的基础上调节掺杂元素从而实现多色发光，在光致发光及阴极射线发光等领域具有巨大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN115368894A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210992973.2
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
IPC: C09K11/84
Abstract: 本发明公开了一种激光制备硫氧化物荧光粉的方法。具体制备过程包括超纯靶材的预处理，激光烧蚀过程的调控以及胶体纳米颗粒的后处理过程。所述超纯靶材的预处理是通过线切割与超声清洗所实现的。所述激光烧蚀过程包括烧蚀液的配比优化，烧蚀压力、温度、气氛、能量、频率、时间等参数的精准调控以及激光烧蚀结合激光辐照的优化工艺。所述纳米颗粒的后处理过程包括高速冷冻离心工艺以及分段热处理过程。本发明所制备的荧光粉具有高纯度、小粒度、窄分布、高结晶度的优点，在场发射显示和LED发光等应用领域可以达到高分辨，高光效的要求，具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN115283685A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210992975.1
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。首先对高纯烧蚀靶材进行预处理，随后将烧蚀靶材浸润于迭代优化后的烧蚀液中，并向溶液中通入酸性气体。随后启动磁力控制台，调节磁力大小以及温度，启动纳秒激光器，调节激光参数，使激光烧蚀靶材。激光烧蚀完毕以后，通过磁力调节收集所得到的纳米胶体溶液，调节激光光路及波长，对胶体溶液进行辐照。随后收集辐照后的溶液，放入高速离心机中，进行离心清洗干燥即得到高熵合金纳米颗粒。本发明操作简单，成分可控，所制备的纳米颗粒具有高的比表面积和丰富的活性位点，在光电催化等方面具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN113667477A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110892583.3
申请日：2021-08-04
Applicant: 北京科技大学
IPC: C09K11/84
Abstract: 本发明提供一种磁子形高荧光性能稀土硫氧化物的制备方法，属于光电材料领域。本发明采用溶剂热法制备前驱体，再通过在含硫气氛中煅烧来制得高荧光性能的磁子形Gd2O2S:Tb荧光粉。得到的Gd2O2S:Tb长约为200nm，截面直径约为50nm。本发明的特点为：(1)用NaOH溶液调节反应溶液的pH，增大OH‑离子的浓度，改变Gd2O2S:Tb的形貌。(2)溶剂热法所用反应釜为光热化学反应釜，可以溶剂热反应过程中提供搅拌的功能。使其产物具有比普通高压水热釜得到产物更好的荧光效果。
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公开(公告)号：CN115283685B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202210992975.1
申请日：2022-08-18
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。首先对高纯烧蚀靶材进行预处理，随后将烧蚀靶材浸润于迭代优化后的烧蚀液中，并向溶液中通入酸性气体。随后启动磁力控制台，调节磁力大小以及温度，启动纳秒激光器，调节激光参数，使激光烧蚀靶材。激光烧蚀完毕以后，通过磁力调节收集所得到的纳米胶体溶液，调节激光光路及波长，对胶体溶液进行辐照。随后收集辐照后的溶液，放入高速离心机中，进行离心清洗干燥即得到高熵合金纳米颗粒。本发明操作简单，成分可控，所制备的纳米颗粒具有高的比表面积和丰富的活性位点，在光电催化等方面具有很大的应用潜力。
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