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公开(公告)号:CN112939008B
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN201911169395.7
申请日:2019-11-26
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明提供一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法。该方法由硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂、晶体粒径调控剂R充分混合所得凝胶经短时水热晶化快速制得不同粒径的Beta分子筛。合成过程迅速,直接在适宜的温度晶化30~80小时即可。本发明以廉价的晶体粒径调控剂一步法快速制得不同粒径的Beta分子筛,通过调节晶体粒径调控剂的添加量来调控产物粒径,是一种经济、快捷获得不同粒径Beta分子筛的方法。此外,本发明合成步骤简便,易于工业化,样品结晶度良好,并能够满足不同反应对不同粒径的要求,增大了Beta分子筛的应用范围。
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公开(公告)号:CN114534777A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202011346659.4
申请日:2020-11-26
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J29/70 , C07C2/66 , C07C15/073 , C07C15/02
Abstract: 本发明提供了一种用于多乙苯和苯反应制乙苯分子筛催化剂的制备方法,属于分子筛催化剂领域。所述催化剂的制备方法为:将二氧化硅粘结剂与MCM‑49分子筛原粉混捏成型,然后经过烘干、焙烧、硝酸铵溶液交换烘干后得到铵型SiO2MCM49催化剂,将该催化剂浸渍在一定温度的氟化铵和聚乙烯吡咯烷(PVP)混合溶液中,进一步经干燥和焙烧制得所需FSiO2MCM‑49催化剂。本发明制备的催化剂,与仅浸渍氟化铵制备的F/SiO2MCM‑49催化剂相比,催化剂上苯和多乙苯转化率可以得到进一步提高。
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公开(公告)号:CN114797961B
公开(公告)日:2023-09-26
申请号:CN202110065830.2
申请日:2021-01-19
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明提供了一种用于乙醇和苯烷基化反应的ZSM5/ZSM11共结晶分子筛催化剂的合成方法,具体为:以USY、1,6‑己二胺(HMDA)、去离子水以及无机碱为原料,初始原料的摩尔配比为:SiO2/Al2O3=50‑160、Na2O/SiO2=0.025‑0.1、HMDA/SiO2=0.05‑0.5、H2O/SiO2=5‑15,反应初始原料混合物在自生压力和晶化温度130‑150℃的条件下晶化10‑24小时,水热合成出ZSM5/ZSM11共结晶沸石,随后用0.5~1.0mol/L的硝酸铵溶液于70~90℃交换,干燥后焙烧,制成氢型的HZSM5/ZSM11共结晶沸石催化剂。本发明的合成时间可以大幅缩短,催化剂上苯转化率的稳定性可以得到进一步提高。
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公开(公告)号:CN115382567A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202110565845.5
申请日:2021-05-24
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于环己烯水合反应的ZSM5/ZSM11共结晶分子筛催化剂的合成方法,具体为:以USY、模板剂(OT)、去离子水以及无机碱为原料,OT包括1,6‑己二胺(HMDA)、1,3‑环己二甲胺(1,3‑CDA)和四丁基溴化铵(TBABr)中一种或几种,初始原料的摩尔配比为:USY、Na2O/SiO2=0.025‑0.1、OT/SiO2=0.05‑0.5、H2O/SiO2=5‑15,反应初始原料混合物在自生压力和晶化温度130‑150℃的条件下晶化10‑24小时,水热合成出ZSM5/ZSM11共结晶沸石,随后用0.5~1.0mol/L的硝酸铵溶液于70~90℃交换,干燥后焙烧,制成氢型的HZSM5/ZSM11共结晶沸石催化剂。本发明使用USY转晶合成HZSM5/ZSM11共结晶沸石催化剂,在用于环己烯水合反应中与常规无定形的硅铝源合成HZSM5/ZSM11共结晶沸石相比,环己烯转化率更高。
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公开(公告)号:CN110817899B
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN201810919992.6
申请日:2018-08-14
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C01B39/36
Abstract: 本发明提供一种促进ZSM‑11分子筛合成的方法。该方法由硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂、晶体生长促进剂R充分混合所得凝胶经短时间水热晶化快速制得ZSM‑11分子筛。合成过程迅速:直接在适宜的温度晶化10‑90小时即可;所用晶体生长促进剂为2‑吡咯烷酮、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、N‑乙基‑2‑吡咯烷酮、N‑异丙基‑2‑吡咯烷酮或其混合物。本发明以廉价的晶体生长促进剂,通过一步法快速制得结晶度高、晶相纯、粒度可控且范围较广的ZSM‑11分子筛,替代传统的方法来快速获得ZSM‑11分子筛,是一种经济、快捷获得ZSM‑11分子筛的方法。
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公开(公告)号:CN109759127A
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201910144152.1
申请日:2019-02-27
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明提供一种用于异丁烯和苯液相烷基化的中空单晶Beta分子筛催化剂的制备方法。该方法由硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂(TEA+水溶液)、有机添加剂内酰胺(R)充分混合所形成的凝胶经一步水热晶化一定时间直接制得中空单晶Beta分子筛,然后经过常规铵交换和焙烧得到氢型中空单晶Beta分子筛催化剂。所用有机添加剂内酰胺为2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-异丙基-2-吡咯烷酮或其混合物。与传统的实心Beta分子筛催化剂相比,本发明制备的中空Beta分子筛催化剂上异丁烯和苯液相烷基化反应性能更优越。
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公开(公告)号:CN117205961A
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202210615246.4
申请日:2022-06-01
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本申请公开了一种分子筛、氢型分子筛催化剂的制备方法及其在环己烯水合反应中的应用,包括以下步骤:将含有硅源、铝源、碱源、环已胺、水的原料混合,动态晶化,获得ZSM‑5/ZSM‑11共结晶分子筛。与传统四丁基溴化铵、1,6‑己二胺模板剂体系相比,用该体系合成的分子筛所制备的催化剂在环己烯水合反应中具有更高的环己烯转化率。
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公开(公告)号:CN115382567B
公开(公告)日:2023-09-26
申请号:CN202110565845.5
申请日:2021-05-24
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于环己烯水合反应的ZSM5/ZSM11共结晶分子筛催化剂的合成方法,具体为:以USY、模板剂(OT)、去离子水以及无机碱为原料,OT包括1,6‑己二胺(HMDA)、1,3‑环己二甲胺(1,3‑CDA)和四丁基溴化铵(TBABr)中一种或几种,初始原料的摩尔配比为:USY、Na2O/SiO2=0.025‑0.1、OT/SiO2=0.05‑0.5、H2O/SiO2=5‑15,反应初始原料混合物在自生压力和晶化温度130‑150℃的条件下晶化10‑24小时,水热合成出ZSM5/ZSM11共结晶沸石,随后用0.5~1.0mol/L的硝酸铵溶液于70~90℃交换,干燥后焙烧,制成氢型的HZSM5/ZSM11共结晶沸石催化剂。本发明使用USY转晶合成HZSM5/ZSM11共结晶沸石催化剂,在用于环己烯水合反应中与常规无定形的硅铝源合成HZSM5/ZSM11共结晶沸石相比,环己烯转化率更高。
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公开(公告)号:CN112939018A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN201911169383.4
申请日:2019-11-26
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明提供一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法及高硅铝比Beta分子筛。该方法由硅源、铝源、碱源、模板剂和有机矿化剂(R)充分混合形成的均匀凝胶经一步水热晶化直接制得高硅铝比Beta分子筛。所合成的高硅铝比Beta分子筛具有骨架硅铝比高、晶体尺寸小、比表面积大、孔容丰富等优点,在催化、吸附和分离等方面有着广泛的应用前景。本发明以无毒、廉价、可循环的2‑吡咯烷酮、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、N‑乙基‑2‑吡咯烷酮、N‑异丙基‑2‑吡咯烷酮或其混合物为有机矿化剂,代替高毒性、高腐蚀性的氢氟酸或含氟盐等无机矿化剂,是一种绿色、经济、高效的合成方法。
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公开(公告)号:CN112939008A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN201911169395.7
申请日:2019-11-26
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明提供一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法。该方法由硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂、晶体粒径调控剂R充分混合所得凝胶经短时水热晶化快速制得不同粒径的Beta分子筛。合成过程迅速,直接在适宜的温度晶化30~80小时即可。本发明以廉价的晶体粒径调控剂一步法快速制得不同粒径的Beta分子筛,通过调节晶体粒径调控剂的添加量来调控产物粒径,是一种经济、快捷获得不同粒径Beta分子筛的方法。此外,本发明合成步骤简便,易于工业化,样品结晶度良好,并能够满足不同反应对不同粒径的要求,增大了Beta分子筛的应用范围。
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