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公开(公告)号:CN101973918B
公开(公告)日:2013-10-30
申请号:CN201010504944.4
申请日:2010-10-13
IPC: C07C317/18 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及一种辅酶Q1类似物的合成方法。以对甲苯磺酰氯和异戊二烯为原料,经过加成反应、酯化反应和水解反应得到羟基物,羟基物与四甲氧基甲苯发生傅-克烷基化反应得到辅酶Q1类似物。本发明具有方法简单可行,所用原料廉价易得,产物收率高的特点。
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公开(公告)号:CN102018737A
公开(公告)日:2011-04-20
申请号:CN201010505108.8
申请日:2010-10-13
Abstract: 本发明涉及中草药长春花活性成分的提取技术,目的在于提供一种经济快速的获得富含长春碱、长春新碱、长春质碱和文多灵四种生物碱类活性成分的长春花提取物的高效酶诱导提取方法。本发明针对传统提取方法提取时间长、提取温度高、提取率低等缺点,采用匀浆酶诱导提取、负压空化提取、溶剂除杂和富集精制等技术,获得富含四种生物碱类活性成分的长春花提取物,结果表明:提取物中文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱四种生物碱类活性成分的含量分别可达到11.30~17.56%,6.52~10.79%,3.10~5.86%,0.98~1.72%,比传统方法提高了10~80%。该方法提取率高,无需高温加热,设备简单,操作安全,适于产业化生产,为中药提取现代化提供了一种新的方法和手段。
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公开(公告)号:CN100364996C
公开(公告)日:2008-01-30
申请号:CN200510010177.0
申请日:2005-07-13
IPC: C07D519/04 , C07D471/18 , C07D471/16
Abstract: 一种长春碱和长春新碱的纯化方法,它是将长春花粗提物经酰化反应后调pH=6-10,再经波长为210-390nm,照射剂量为5-20w/m2的紫外光照射10-45分钟,然后用连续重结晶法分离,得到纯度≥98%的长春碱,再将重结晶所用的母液减压浓缩,将浓缩品经柱层析纯化,并分段收集,得到长春碱、长春新碱;或是将长春花粗提物经酰化反应后,用柱层析法分离,得到长春碱、长春新碱。本操作工艺实用、方便,能耗少,安全可靠,生产成本低,得率高,适合于较大规模的工业化生产。
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公开(公告)号:CN1724539A
公开(公告)日:2006-01-25
申请号:CN200510010177.0
申请日:2005-07-13
IPC: C07D519/04 , C07D471/18 , C07D471/16
Abstract: 一种长春碱和长春新碱的纯化方法,它是将长春花粗提物经酰化反应后调pH=6-10,再经波长为210-390nm,照射剂量为5-20w/m2的紫外光照射10-45分钟,然后用连续重结晶法分离,得到纯度≥98%的长春碱,再将重结晶所用的母液减压浓缩,将浓缩品经柱层析纯化,并分段收集,得到长春碱、长春新碱;或是将长春花粗提物经酰化反应后,用柱层析法分离,得到长春碱、长春新碱。本操作工艺实用、方便,能耗少,安全可靠,生产成本低,得率高,适合于较大规模的工业化生产。
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公开(公告)号:CN1534038A
公开(公告)日:2004-10-06
申请号:CN200410013558.X
申请日:2004-02-18
IPC: C07D519/04
Abstract: 一种长春碱高效生产方法,它是将长春花去除杂质后与醇或酸醇提取溶剂混合经匀浆固液萃取、空化混悬固液萃取、过滤、提取液浓缩、浓缩液调pH值、过滤、空化混悬液液萃取、浓缩、纯化后得到长春碱成品。本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及逆流萃取等方法,具有方法流程简单,溶剂使用量少,生产周期短,耗能少,无污染,易操作等特点。长春碱得率为0.07~0.12‰,纯度在98%以上。
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公开(公告)号:CN100429215C
公开(公告)日:2008-10-29
申请号:CN200510127355.8
申请日:2005-12-19
IPC: C07D519/04 , A01H4/00
Abstract: 一种提高长春花中长春碱含量的方法,它是将鲜长春花去除杂质后加入培养液和诱导剂进行鲜磨匀浆培养,培养24-60h后,经HPLC检测培养液及固体物料中长春花长春碱的含量提高了45-70%,同时,长春新碱含量也有提高。该方法生产周期短方法,易操作,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN100336817C
公开(公告)日:2007-09-12
申请号:CN200510010174.7
申请日:2005-07-12
IPC: C07D519/04 , C07D471/18 , C07D471/16
Abstract: 一种连续中压柱层析制备高纯度硫酸长春碱的方法,将硫酸长春碱粗品用去离子水溶解,加入氨水调节pH碱性,用含氯溶剂萃取,分离有机相,有机相干燥后回收溶剂至干,得上柱样品。使用中压氧化铝填充柱,湿法装柱,流动相溶样,烃溶剂和含氯溶剂的混合液为洗脱剂,柱塞式溶剂泵进液,收集含长春碱流分,回收洗脱剂后的浓缩物乙醇溶解,加硫酸酸化,析出沉淀,沉淀用95%乙醇重结晶,结晶产物冷冻干燥,可获得纯度98%以上的硫酸长春碱纯品。使用后的层析柱用含氯溶剂再生,烃溶剂为平衡剂平衡,平衡后的层析柱可重复使用,使用次数达20次以上。本方法的主要特点为纯化过程无污染,所有溶剂均可回收使用,便于工业连续化生产。
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公开(公告)号:CN1799335A
公开(公告)日:2006-07-12
申请号:CN200510127355.8
申请日:2005-12-19
IPC: A01H3/04 , C12N5/04 , C07D519/04 , C07D471/18 , C07D471/16
Abstract: 一种提高长春花中长春碱含量的方法,它是将鲜长春花去除杂质后加入培养液和诱导剂进行鲜磨匀浆培养,培养24-60h后,经HPLC检测培养液及固体物料中长春花长春碱的含量提高了45-70%,同时,长春新碱含量也有提高。该方法生产周期短方法,易操作,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101973918A
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN201010504944.4
申请日:2010-10-13
IPC: C07C317/18 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及一种辅酶Q1类似物的合成方法。以对甲苯磺酰氯和异戊二烯为原料,经过加成反应、酯化反应和水解反应得到羟基物,羟基物与四甲氧基甲苯发生傅-克烷基化反应得到辅酶Q1类似物。本发明具有方法简单可行,所用原料廉价易得,产物收率高的特点。
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公开(公告)号:CN100374446C
公开(公告)日:2008-03-12
申请号:CN200510127356.2
申请日:2005-12-19
IPC: C07D519/04 , C07D471/18 , C07D471/16
Abstract: 一种从长春花中分离文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱的方法,它是将长春花→除杂质→鲜磨→匀浆培养→排除培养液→空化混悬固-液萃取→过滤→提取液负压成膜浓缩→双水相萃取→萃取液浓缩→长春花总生物碱→连续中压柱层析梯度洗脱→得到文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱,长春碱经负压蒸法式析晶法得到高纯度长春碱。本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及逆流萃取等方法,实现了长春花资源的充分利用,具有方法流程简单,生产周期短,耗能少,无污染,易操作,产物收率高、纯度高等特点。
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