微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

    公开(公告)号:CN116396186B

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202310278705.9

    申请日:2023-03-21

    Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

    公开(公告)号:CN116396186A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310278705.9

    申请日:2023-03-21

    Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    一种电子级芴类化合物精制纯化方法

    公开(公告)号:CN116332730A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310263087.0

    申请日:2023-03-17

    Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法,本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二(3,4‑二羟基芳基)芴进行精制,处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质,其中阳离子交换树脂包括强酸(弱酸)型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔(凝胶)型阳离子交换树脂,螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团(亚胺二乙酸基团、羧酸基团),螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。

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