在C2－C6低级脂族羧酸溶剂和含重金属与溴化合物的催化剂存在下，采用含氧气体，在液相内氧化1，3－二烷基萘，从而生产，1，3－萘二甲酸。通过调节供料到反应体系内的溴原子的总数对供料到反应体系内的1，3－二烷基萘分子的总数之比在特定范围内，低成本地有效生产1，3－萘二甲酸。使用1，3－二甲基萘作为起始的1，3－二烷基萘，有效地生产高纯1，3－萘二甲酸，其中1，3－二甲基萘是在含氟化氢和三氟化硼的催化剂以及具有5元环或6元环结构的C5－C10脂环族饱和烃存在下，在液相内异构化二甲基萘而生产的。