本发明属于微波催化领域，具体涉及一种赤泥基钙钛矿催化剂及其制备方法与应用，该催化剂A位为稀土金属元素铋，B位为过渡金属元素铁，其中铁源为赤泥，并且采用其他过渡金属离子对B位进行部分取代改性。制备方法包括以下步骤：将稀土金属盐、过渡金属盐和柠檬酸溶解于去离子水中；在步骤S1所得溶液中加入赤泥并分散均匀；将步骤S2所得混合相加热搅拌至凝胶状，将凝胶进行干燥、煅烧得到所述的赤泥基钙钛矿催化剂。与现有技术相比，本发明以工业废弃物赤泥为铁源，通过溶胶‑凝胶法结合B位部分取代改性制备赤泥基双钙钛矿催化剂，其在抗生素废水处理方面显示出优异的催化降解性能，在9min内对加替沙星的降解效率最高可达92％。