本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法，包括以多钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温进行搅拌氨溶，而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶，并保持保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，将分离后的仲钼酸铵烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(1)∶氨水(1)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g。采用本发明可使仲钼酸铵产品纯度大幅度提高，达到国家标准一级，满足电子工业的要求。本发明的制备方法操作简单，不需增添新的设备，且制备的产品质量稳定，结晶率达94.5～96%。