本发明属于电催化技术领域，公开了一种Mo‑N‑O电催化剂及其制备方法和应用，用以解决现有技术中Mo‑N‑O电催化剂电催化性能差，α，β‑不饱和醛中定向氧化碳碳双键以及其氧化工艺复杂的技术问题。将钼的氧化物在合适气氛和流速下烧样，获得Mo‑N前驱体。然后在含氧气氛下，将Mo‑N前驱体加热处理，获得Mo‑N‑O电催化剂。本发明提供的Mo‑N‑O电催化剂大大提升了2e‑氧气还原反应（2e‑ORR）的性能，还拥有着耗能低、成本低廉、环境友好、绿色无毒、高活性和高选择性等优点。本发明创新性提出将2e‑ORR应用于电催化氧化α，β‑不饱和醛的方法，主要解决氧化在醛基存在下的肉桂醛等α，β‑不饱和醛的碳碳双键官能团的技术空白和选择性问题。