本发明公开了一种草酸磷酸钠的制备方法，涉及钠离子电池技术领域。将草酸钠水溶液在加热搅拌的条件下滴加入磷酸，反应结束后减压蒸馏得到草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物。将混合物溶于乙腈中，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体真空干燥得到草酸磷酸钠。本发明一步法便可以合成草酸磷酸钠，且反应溶剂为水，反应简单、环保且收率高；提纯步骤只需过滤加减压蒸馏即可，方便操作。制得的草酸磷酸钠纯度高，杂质含量少，制得的草酸磷酸钠作为钠电池电解液溶质，比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能，尤其是在能控制电解液的水分和酸度方面，具有广阔的产业化前景。