本发明涉及一种球形层级结构Cu‑Ag双金属及其制备方法和应用，将Cu粉和单宁酸加入到容器中，并加入超纯水和N,N‑二乙基羟胺，超声制备Cu粉悬浮液；向AgNO3水溶液中加入四乙撑五胺，室温搅拌混合均匀，得到Ag前驱体溶液；将Ag前驱体溶液缓慢滴入Cu粉悬浮液中，搅拌反应后将反应混合物离心，洗涤沉淀，得到球形层级结构Cu‑Ag双金属。本发明工艺过程简单，不需要高温加氢、真空煅烧和载体制备等复杂手段，反应物价格低廉，反应条件温和，室温下在水溶液中通过两步即可合成形貌均一、结构稳定的球形层级结构Cu‑Ag双金属，该Cu‑Ag双金属在降解对硝基苯酚和对硝基苯胺中表现出优异的催化活性。