本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种辐照交联复合水凝胶及其制备方法和应用。其制备方法，包括如下步骤：（1）将聚乙烯醇水溶液辐照成型，得到聚乙烯醇水凝胶，将聚乙烯醇水凝胶烘干，得到聚乙烯醇干凝胶；（2）将聚乙烯醇干凝胶在金属离子溶液中浸泡，得到聚乙烯醇/离子复合水凝胶；（3）将聚乙烯醇/离子复合水凝胶在二甲基咪唑溶液中浸泡结束后取出，即得辐照交联复合水凝胶。本发明的水凝胶中MOF在聚合物网络中分散均匀，并且具有纳米尺寸，起到纳米增韧的效果，提高了水凝胶的机械性能。