本发明涉及纳米材料技术领域，特别是一种微球状TiO2‑x/C/FeMn‑LDO纳米材料及其制备方法与应用。本发明制备方法简单且过程可控，制备得到的微球状TiO2‑x/C/FeMn‑LDO纳米材料在保持了TiO2氧化还原性能基础上，兼具球状结构与层状结构结合、碳层保护以及稳定氧空位的优点，提高了光生电子的转化效率，催化性能高、结构稳定，具有吸附与光催化双重性能，将其用作光芬顿催化剂，在水体中氨氮以及亲脂类抗生素的高效去除领域具有重要应用。