本发明涉及一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂及其制备方法和应用。具体步骤为：将氯化钙和氯化铁溶于去离子水中，重力搅拌至完全溶解后加入尿素，继续搅拌均匀后进行水热反应，而后将产物再次洗涤至中性，转移至烧瓶中，并加入一定浓度的盐酸和氯化钠混合溶液，在一定温度下进行回流反应，改变LDH层间阴离子，反应结束自然冷却后再次使用去离子水将产物洗涤至中性，最后将其真空干燥后得到新型吸附剂(CFL)。本发明的吸附剂可高效吸附废水中的磺胺甲恶唑(SMX)，且吸附容量大、速率快，方便回收、可重复利用率高。