本发明属于固态储氢材料技术领域，具体为一种复合储氢材料LiBH4‑CoNi/NC及其制备方法。本发明方法包括：Ni掺杂MOF材料Ni/ZIF‑67的制备；双金属CoNi合金掺杂的多孔空心碳材料CoNi/NC的制备；复合材料LiBH4‑CoNi/NC的制备。以MOF材料ZIF‑67为前驱体，通过Ni腐蚀制备双金属CoNi合金掺杂的空心多孔碳材料；通过溶液浸渍负载LiBH4，LiBH4负载量可达60wt％。LiBH4作为复杂储氢材料具有稳定的热力学和缓慢动力学，循环可逆性差。本发明制备的复合材料中的LiBH4可有效降低放氢温度，并实现完全可逆，有效改善放氢动力学。本发明所制备的复合材料具有优越的储氢性能。制备工艺简单易操作，合成方便。