本发明涉及硫酰氟制备技术领域，具体为一种硫酰氟制备产物分离收集装置及其工艺，包括换热器设备、支撑脚、进气口、排出口、收集输送管、连接法兰、收集辅助机构和防溢辅助组件；对于硫酰氟蒸发制备的产物通过进气口进入到换热器设备中，之后再通过冷凝成液体从排出口排出，通过收集输送管输送到收集装置中；通过在收集输送管与排出口两者的连接位置设置收集辅助机构提高其连接稳固性、密封性，避免液体产物外渗，通过封罩与支撑板件、紧固螺纹柱的配合使用进行稳固；再者通过封罩内侧设置的防溢辅助组件对于少许外溢的液体进行净化，最后通过设置在封罩底端的收集瓶进行收集；避免造成产物浪费的同时，避免污染，提高生产经济效益。