本发明公开了属于核聚变氚处理材料技术领域的一种低碳含量的高纯锆基氚处理合金及其粉体的制备方法。所述制备方法按合金粉体的合金元素比例进行配料，并添加金属镍，置于真空熔炼炉中真空熔炼获得合金铸锭；然后采用液氮吹扫铸锭，采用铣刀进行铣削制粉；得到锆基氚处理合金粉体。所述合金粉体化学纯度达99.9％，杂质C含量低于25ppm，制备方法操作简单、成本低、效率高，粉体纯度高、不易氧化，制备过程可避免粉尘污染，显著提高锆基氚处理合金及其高纯粉体制备效率，保障合金热释氢纯度应用需求。