本发明公开了一种适用于含肼废水深度处理的催化剂及其制备方法。所述方法以蚀刻处理后的SiO2微球为载体，将其置于镍磷反应液，以硫酸镍为镍源，次磷酸钠为还原剂，钯离子为催化剂，在80‑95℃下发生氧化还原反应，制得Ni‑P‑Pd@SiO2纳米催化剂。本发明的Ni‑P‑Pd@SiO2催化剂在常温下能明显提高肼分解的速度，具有分解途径选择性好、氨氮生成量少、肼残余浓度低等特点，并且能够与氧化剂联合使用，适用于含肼废水的深度处理。