本发明公开了一种基于双重调控机制的P/(010)BiOCl超薄纳米材料及其制备方法。制备方法包括：S1、将甘露醇、Bi(NO3)3·5H2O和PVP分别加入到适量水中搅拌均匀至透明澄清；S2、在步骤S1的溶液中逐滴滴加NaCl饱和溶液。然后在搅拌下用NaOH溶液将上述溶液pH值调节至一定值，加入H2PO2·H2O后搅拌一定时间。S3、步骤S2得到的悬浊液进行水热反应，水热反应后经冷却、产物离心、洗涤、烘干得到P/(010)BiOCl超薄纳米材料。利用NaOH调节BiOCl暴露的(010)晶面，采用水热法将P通过(010)晶面开放的孔道掺杂在BiOCl的结构中，实现两种调控机制协同制备目标光催化材料。通过调节H2PO2·H2O的加入量来控制非金属元素P在BiOCl纳米片上引入的比例，合成的P/(010)BiOCl不但增加了氧空位浓度，还提高了光生电子空穴分离能力和光吸收范围，从而使催化剂具有优异的光催化效率。