本发明公开了一种纳米三氧化二铁的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，通过羰基铁蒸汽在纯氧中燃烧反应，生成纳米三氧化二铁，其具体实施步骤如下：在蒸发器中将计量后的羰基铁液体蒸发为羰基铁蒸汽，并将羰基铁蒸汽送入反应器；在反应器中通入过量的纯氧气体，与通入的羰基铁蒸汽发生反应，生产二氧化碳和纳米三氧化二铁，过程中，控制羰基铁蒸汽浓度，可以控制纳米三氧化二铁颗粒度；反应后的三氧化二铁随二氧化碳气流进入冷却器冷却(‑130℃)，冷却后的纳米三氧化二铁附着在收集器上，二氧化碳及过量的氧气通过除尘后排放；收集器上的三氧化二铁通过收集罐收集；制取纳米三氧化二铁，过程中无杂质进入，制备的纳米三氧化二铁纯度高、性能好。