本发明公开了一种手性分离多孔材料及其制备方法，其中，手性分离多孔固定相材料的结构通式为#imgabs0#R取代基为烷基链或氧链，聚合度m为5～100中任意数，手性分离多孔固定相材料制备方法包括以下步骤，利用巴比妥酸炔钯催化剂对苯基异腈类单体进行活性聚合，得到两端带有巴比妥酸的苯基异腈聚合物，通过将化合物A加入，利用巴比妥酸单元与化合物A的分子间氢键驱动的自组装，即得所述手性多孔固定相材料。该手性多孔固定相材料的制备方法操作简单，合成简便，且在生物医学、纳米科技、智能材料、光电材料等领域有很大的潜在应用价值。