本发明涉及超级电容器领域，具体涉及一种二维过渡金属碳化物的复合材料及其制备方法和应用。制备方法包括，将钛碳化铝、氢氧化钠溶液和高锰酸钾溶液混合、加热反应，制得中间产物，收集第一固体沉淀；再将第一固体沉淀与插层剂混合，进行插层及脱层处理，收集第二固体沉淀，干燥，即得；所述钛碳化铝与高锰酸钾溶液中高锰酸钾的质量比为0.2:0.05‑0.09；所述加热反应的时间为10‑24h。采用本发明方法有效抑制了纳米片的自堆叠，增加了比表面积和表面活性位点，使得电解液能与MXene纳米片充分接触，加快离子传输，从而扩大了纳米片层与片层之间的距离，并形成导电网络加快电子传输继而提升MXene基超级电容器电极材料的电性能。