本申请涉及于光催化技术领域，尤其涉及一种磁性铁锰层状双金属氢氧化物的制备方法及应用。一种磁性铁锰层状双金属氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：S1、Fe304纳米球的制备：通过溶剂热法并进行一些修改来制备获得；S2、Fe3O4@MnFe‑LDH的制备：通过共沉淀法将Fe3O4纳米球与MnFe‑LDH结合，形成Fe3O4@MnFe‑LDH双金属氢氧化物。本申请采用了一种精细的工艺流程，实现了磁性铁锰层状双金属氢氧化物Fe3O4@MnFe‑LDH的高效制备，制备的磁性铁锰层状双金属氢氧化物具有优异的光催化性能，为光催化活化过氧乙酸以及降解有机物等领域的应用提供了有力的技术支持。