本发明公开了一种单晶粉末催化材料、复合催化剂材料及其制备方法和应用。本发明中，单晶粉末催化材料为ZnGd2MoO7单晶粉末催化材料，制备方法采用固相烧结方法、脉冲激光溅射沉积方法或高频感应热等离子方法。复合催化剂材料为海浮石/ZnGd2MoO7多孔复合催化材料或Fe3O4‑ZnGd2MoO7磁性复合催化材料，制备方法采用多钯磁控溅射沉积方法或聚合物络合方法。本发明单晶粉末催化材料和复合催化剂材料用于农药废水中有机污染物的降解去除，极大地提高了农药废水中有机污染物的降解效率，使农药废水中有机污染物的去除率达到100％，并且有机污染物中总有机碳的去除率达到99.95％以上。