本发明涉及一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，包括以下步骤：(1)取掩蔽剂DPA溶液至烧杯中，放入磁子，加入酚酞指示剂，加入氢氧化钠，滴定至酚酞刚好变色；(2)加入待测定的锕系金属离子溶液，由于溶液中存在酸，酚酞褪色；(3)开始滴定，使用标准碱性溶液作为滴定剂，逐步向(2)配好的溶液中滴加滴定剂至酚酞刚好变色，且30秒内不褪色，记录所消耗的标准碱性溶液的体积；(4)重复(1)‑(3)步骤，总共滴定三次，取平均值；(5)根据消耗的标准碱性溶液的体积计算待测溶液酸度。本发明所述的方法采用了一种新的掩蔽剂DPA，可以快速、便捷、精准地测定锕系金属离子溶液中自由酸。