本发明公开了一种测定汽油中异常添加物、含氧化合物和芳烃的方法，包括：(1)取样并保存，备用；(2)配置目标化合物的标准溶液，并在全二维气相色谱系统中进行检测，确认化合物是否是目标化合物，同时根据得到的色谱分析数据绘制标准曲线；(3)将步骤(1)保存备用的样品在全二维气相色谱系统中进行检测，进行定性、定量分析。本发明提供的分析方法，所使用到的全二维气相色谱系统同时兼具FID的定量优势和MS的定性优势，在应对汽油中未知异常添加物时，可通过质谱谱图定性后，再采用FID数据进行定量分析，完美解决了汽油中异常添加物层出不穷的问题；整套设备结构简单、可靠性强、使用和购置成本低。