一种双Z型铁基MOF三元复合材料的合成方法，以含Fe化合物和有机酸为原料，经过加热制备出Fe基MOF；再以Fe基MOF、含银化合物为原料，通过原位沉淀法制备出Fe基MOF/含银化合物二元复合催化剂，最后以Fe基MOF/含银化合物二元复合催化剂、含银化合物为原料，通过离子交换法制备出Fe基MOF/含银化合物/含银化合物三元复合材料，用来催化降解水中的染料类污染物。本发明材料制备方法简单，易操作；原料成本低，便于推广应用；用Fe基MOF负载含银化合物复合催化剂，可使含银化合物更加分散，避免其聚集，降低催化效率。