本发明公开一种磷石膏废水和高硫铜尾矿综合利用方法，具体涉及废水处理资源综合利用领域。首先，在磷石膏废水中加入浓度为40％的水玻璃制成改性废水，高硫铜尾矿脱泥后的矿浆中加入改性废水作为活化剂，乙基黄药、异丁基黄药和异戊基黄药作为组合捕收剂，二号油作为起泡剂，在一粗三扫三精的条件下获得硫品位较高的硫精矿，且硫回收率较高。该方法有效解决了磷石膏库废水储量大，处理成本高以及选铜尾矿的环境问题，以废治废，产出高品质硫精矿，实现了选铜尾矿与磷石膏库废水的综合利用。