本发明公开了一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，属于稀土材料制备领域。所述制备方法包括以下步骤：将甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品混合，调节pH，升温反应得到预聚物溶液；向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，调整pH至6±0.5，升温至50‑70℃；向搅拌反应瓶中同时滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌反应，室温陈化得到密胺树脂‑碳酸镝沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥、煅烧得到超细氧化镝。本发明通过控制密胺树脂与碳酸镝形成的共沉淀，制备出了同一氧化镝尺寸下不同比表面积的氧化镝，并且可以制备出高比表面积的氧化镝，且具有长期储存的稳定性。