本发明公开了一种Gd和Er共掺杂的NiFeLDH/MXene2D/2D肖特基结的制备方法及应用，以硝酸镍和硝酸铁为原料，添加一定量和硝酸钆和硝酸铒，通过水热法合成了Gd和Er共掺杂的NiFeLDH，通过HF刻蚀Ti3AlC2得到Ti3C2TxMXene，随后通过静电自组装的方法，将Gd和Er共掺杂的NiFeLDH和MXene结合构成2D/2D肖特基结复合材料，并将该催化剂应用于对含邻硝基苯酚的废水的降解。能够利用可见光实现对有机污染废水的高效降解。在可见光条件下高效降解水中的邻硝基苯酚，可以实现对清洁能源太阳光能的充分利用，方法操作简单，成本较低，可以实现对污染水体的高效净化。