本发明公开了一种单分散球形纳米氧化钐的制备工艺，包括以下步骤：一、将尿素、钐盐、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖混合进行水热反应，得到反应液；二、将反应液剪切乳化，离心并洗涤、烘干，得到钐的前驱体络合物；三、将钐的前驱体络合物放入马弗炉中进行两段式焙烧，得到单分散球形纳米氧化钐。本发明分别利用具有很好沉淀、分散作用的尿素、聚乙烯吡咯烷酮以及壳聚糖作为沉淀剂和分散剂，在水热反应得到钐前驱体的同时，对产物进行充分分散以避免其团聚，中间也通过高速剪切机剪切乳化工艺实现其分散性良好的效果，再经两段式焙烧氧化制备得到球形、单分散、尺寸均一稳定的纳米氧化钐粒子，粒径在200~300nm，质量纯度大于99.9%。