本发明公开一种制备高纯度碳酸二甲酯的工艺，包括步骤：(1)将尿素和无水甲醇在密闭条件和催化剂作用下加热反应，得碳酸二甲酯溶液。(2)将碳酸二甲酯溶液常压精馏，得工业级碳酸二甲酯。(3)将工业级碳酸二甲酯降温结晶，然后对得到的结晶物依次进行升温发汗、熔化，即得电子级碳酸二甲酯。所述催化剂的制备：(i)在拜耳法赤泥料液中加酸液，得到中性赤泥浆料，然后干燥、粉碎，得中性赤泥粉。(ii)将所述中性赤泥粉与碳粉、麻纤维丝混合均匀后造粒，然后将得到的颗粒进行烧结，完成后冷却至室温后对得到的烧结颗粒洗涤、干燥，即得多孔催化剂。该工艺不仅能够制备高纯度碳酸二甲酯，而且采用的新型催化剂能够有效提高原料利用率。