本发明涉及化工技术领域，公开了一种非均相氨肟化反应分离装置及方法，非均相氨肟化反应分离装置包括反应釜、分离塔和输送管线，输送管线上设有第一预混合器以用于向反应液中混入萃取剂，分离塔内设有自上而下依次设置的第一过滤器、旋流装置和第二过滤器，旋流装置连接于输送管线并能够将反应液与萃取剂形成的混合液中的轻相和重相分离开；位于第一过滤器以上的分离塔上设有第一排液口以用于排出轻相通过第一过滤器过滤出的氨肟化反应物，位于第二过滤器以下的分离塔上设有第二排液口以用于排出重相通过第二过滤器过滤出的不含催化剂的水溶液。相比于现有技术，本发明大大减小了非均相氨肟化反应的设备投资和操作难度。