本发明公开了一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法，通过氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合后经催化反应得到氢氟醚化合物粗品，再将氢氟醚化合物粗品中的少量副产物烯醚经过反应沉淀析出，蒸馏纯化得到高纯氢氟醚化合物。醇与氟烯烃的加成反应操作简单，反应条件温和；经过蒸馏可以将其中的离子、高沸点溶剂等去除，得到含有不饱和键的副产物的氢氟醚，蒸馏的温度可以选择高于所产生的的氢氟醚的沸点而低于溶剂沸点之间的温度即可；效率高，综合成本低，处理简单，无毒害更环保，氢氟醚化合物的纯度高，不饱和键的化合物的含量低于100ppm，可用于清洗液、热交换材料、介质材料等领域。