本发明公开了一种深度除氟剂的制备方法，包括步骤：(1)将3‑10份硫酸铝、4‑15份硫酸铁与50‑80份去离子水加入反应釜中加热搅拌溶解，用硫酸调节pH，再加入2‑12份的硅酸钠，搅拌进行水解聚合反应，得到聚合无机盐混合物；(2)少量多次加入碳酸钠调节碱度，另加入1‑4份的稳定剂继续搅拌溶解；(3)加热状态下缓慢加入5‑10份聚二甲基二烯丙基氯化铵和1‑4份助凝剂，混合搅拌，熟化24h后制得深度除氟剂。本发明还提供其应用。本发明的废水高效治理方法，可有效提高除氟效率和资源利用率，节省运行成本。